[发明专利]2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺有效
申请号: | 201110167673.2 | 申请日: | 2011-06-21 |
公开(公告)号: | CN102267916A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 何勇恒;赵觉新 | 申请(专利权)人: | 南通市争妍颜料化工有限公司 |
主分类号: | C07C215/76 | 分类号: | C07C215/76;C07C213/02 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卢海洋 |
地址: | 226100 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺,包括以下工艺步骤:a、缩合反应:在反应器中加入90-100份的有机溶剂,进行搅拌,反应温度为15-25°,再慢慢加入三氯化铝复合催化剂,加完后在此温度保温3-5小时,保温结束流入到200份15%的冰盐酸水中进行搅拌,待分层后,将油层用水洗涤两次,油层先在常压下蒸馏,再真空蒸馏,最后得到对叔戊基苯酚40-50份;b、硝化反应;c、还原反应。本发明的优点是:生产工艺简单,投资少,质量稳定,含量高,可用作颜料、染料等中间体,适用范围广。 | ||
搜索关键词: | 氨基 叔戊基 硝基 苯酚 制作 工艺 | ||
【主权项】:
2‑氨基‑4‑叔戊基‑6‑硝基苯酚的制作工艺,包括以下工艺步骤:a、缩合反应:在反应器中加入90‑100份的有机溶剂,进行搅拌,反应温度为15‑25°,再慢慢加入三氯化铝复合催化剂,加完后在此温度保温3‑5小时,保温结束流入到200份15%的冰盐酸水中进行搅拌,待分层后,将油层用水洗涤两次,油层先在常压下蒸馏,再真空蒸馏,最后得到对叔戊基苯酚40‑50份;b、硝化反应:在反应器中加入100份有机溶剂和对叔戊基苯酚,升温到350C‑400C,并不停的搅拌使烷基苯酚溶解,再降温到150C,开始慢慢滴加入浓度为30‑50%的稀硝酸,稀硝酸和对叔戊基苯酚的摩尔比为2.2‑4:1,加完搅拌2小时后,再升温到550C‑650C搅拌2小时,然后降温到常温,进行分层,油层进行蒸馏,回收到90%左右的溶剂后,向料中加入200份水,并用60份30%的氢氧化钠溶液调到PH为碱性,进行搅拌,把整个硝化料投入还原反应器中;c、还原反应:把硝化料投入到还原反应器中后,加入5份乙醇和1份DMF,升温到70‑95°,开始滴加入150份还原剂,30分钟滴加完保温一段时间,降到常温后用浓盐酸中和到PH=8,过滤,水洗,料再加到1000份水中,加入30份活性碳和20份白土,升温到900C,保温30分钟,热过滤,滤液搅拌下降温结晶,过滤,水洗,即得2‑氨基‑4‑叔戊基‑6‑硝基苯酚27‑30份。
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