[发明专利]一种(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成工艺有效
| 申请号： | 201110168082.7 | 申请日： | 2011-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN102295579A | 公开（公告）日： | 2011-12-28 |
| 发明（设计）人： | 何广泉;蒋行海 | 申请（专利权）人： | 安庆金泉药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/20 | 分类号： | C07C255/20;C07C253/16 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 246234 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开一种(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成工艺。以四氢呋喃为溶剂，加入摩尔比为1：0.5~0.55：0.0005~0.005的环氧丁酸乙酯、水与salen催化剂，于0-20℃反应12-24小时，反应完毕后加入L-抗坏血酸，反应1-2小时，过滤，四氢呋喃溶液浓缩至干，得到(S)-环氧丁酸乙酯与(R)-乙基-3,4-二羟基丁酸乙酯的混合物；减压蒸馏分离(S)-环氧丁酸乙酯。摩尔比为1:1~1.05的(S)-环氧丁酸乙酯与质量百分数为5-25%的氰化钠溶液直接反应5-10小时，加入乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯层，减压浓缩乙酸乙酯，得到(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯。本发明采用水解动力学拆分技术，采用非手性原料直接合成手性化合物，原料简单易得，反应条件温和，成本低；在氰化反应时直接以水为溶剂，方便后处理，可以用于工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氰基 羟基 丁酸 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种(R)‑4‑氰基‑3‑羟基丁酸乙酯的合成工艺，其特征在于它的步骤如下：1）以四氢呋喃为溶剂，加入摩尔比为1：0.5~0.55：0.0005~0.005的环氧丁酸乙酯、水与salen催化剂，于0‑20℃反应12‑24小时，反应完毕后加入L‑抗坏血酸，L‑抗坏血酸与salen催化剂的摩尔比为1~3:1，反应1‑2小时，过滤，四氢呋喃溶液浓缩至干，得到(S)‑环氧丁酸乙酯与(R)‑乙基‑3,4‑二羟基丁酸乙酯的混合物；减压蒸馏分离(S)‑环氧丁酸乙酯；2）摩尔比为1:1~1.05的(S)‑环氧丁酸乙酯与质量百分数浓度为5‑25%的氰化钠溶液直接反应5‑10小时，加入乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯层，减压浓缩乙酸乙酯得到(R)‑4‑氰基‑3‑羟基丁酸乙酯。
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