[发明专利]一种测定三乙酸甘油酯中二甘醇含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定三乙酸甘油酯中二甘醇含量的方法。称取1g三乙酸甘油酯样品，用无水乙醇定容至25mL的容量瓶中，摇匀，过0.45μm有机滤膜，进行GC/MS分析。使用ZB-WAX毛细管柱，采用程序升温方式，质谱测定采用选择离子检测模式。在最佳溶剂选择和测定条件下，方法的线性范围为0.1～10.0μg/mL，检出限为0.01μg/g，定量限为0.03μg/g。相对标准偏差（n=10）小于1.6%，回收率为93.0%～106.0%之间。本发明采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）直接测定三乙酸甘油酯中二甘醇的含量，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。

主权项

一种测定三乙酸甘油酯中二甘醇含量的方法，包括以下步骤：（1）称取 1 g待测三乙酸甘油酯样品，放入25 mL容量瓶中；（2）用无水乙醇定容至25 mL；（3）摇匀，过0.45μm有机滤膜，滤液备用；（4）准备二甘醇标准工作溶液:称取0.0250g二甘醇标准品，用乙醇溶解并定容至25 mL，然后用乙醇进一步稀释为具有浓度梯度的二甘醇标准工作溶液；（5）对配制好的不同浓度的二甘醇标准工作溶液进行气相色谱‑质谱联用法GC/MS分析，以外标法进行定量分析，并以二甘醇的色谱峰面积与其相应的浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999，对步骤（3）的滤液进行测定，测得滤液中二甘醇的峰面积，带入标准曲线，求得样品中二甘醇的含量；（6）二甘醇由标准物质保留时间定性，由峰面积定量。