[发明专利]二吡咯甲烷类化合物的合成方法无效
| 申请号： | 201110174234.4 | 申请日： | 2011-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN102850251A | 公开（公告）日： | 2013-01-02 |
| 发明（设计）人： | 张龙;吴振豪;胡江磊 | 申请（专利权）人： | 长春工业大学 |
| 主分类号： | C07D207/323 | 分类号： | C07D207/323;C07D207/333;C07D207/33 |
| 代理公司： | 长春科宇专利代理有限责任公司 22001 | 代理人： | 马守忠 |
| 地址： | 130012 *** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二吡咯甲烷类化合物的绿色合成方法，尤其是一种以吡咯和芳香醛酮为原料合成吡咯β位未取代的二吡咯甲烷的方法。是以水为溶剂，以吡咯和芳香醛酮为原料，磷钨酸等为催化剂，室温下一步合成二吡咯甲烷。二吡咯甲烷的收率为44％～95％，纯度大于99％，同现有报道的合成方法相比，本方法避免了毒性较大的有机溶剂的使用，产率提高了14％-28％。大幅降低了成本，是批量合成二吡咯甲烷的绿色工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 吡咯 甲烷 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种二吡咯甲烷的合成方法，其特征在于步骤和条件如下：向带有滴加装置的三口反应器中加入去离子水，按1∶2～6的摩尔比投入羰基化合物和吡咯或β‑取代的吡咯，反应体系中的羰基化合物的浓度为2×10‑3～1.4mol/L，氮气吹扫溶液，以除去水中的氧气；然后再投入催化剂磷钨酸，后将体系密封，催化剂磷钨酸与羰基化合物的摩尔比为0.1‑05∶1，氮气保护下反应，反应温度25℃，搅拌，反应12‑72小时后，加入适量氨水使溶液PH在6‑7之间淬灭反应，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤，真空干燥，得到二吡咯甲烷类化合物；所述的羰基化合物为苯甲醛、对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、苯乙酮或对甲氧基苯甲醛。
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