[发明专利]一种杀虫脒分子印迹固相萃取柱的制备方法和应用

摘要

本发明一种杀虫脒分子印迹固相萃取柱的制备方法和应用，涉及材料制备及农药分析领域。以杀虫脒为模板，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，乙腈为致孔剂，采用本体聚合法合成分子印迹聚合物。将分子印迹聚合物颗粒均匀填充于固相萃取柱内，得到杀虫脒分子印迹固相萃取柱；以乙腈为上样溶剂、乙腈-丙酮为淋洗溶剂、甲醇-乙酸为洗脱溶剂，实现了蜂蜜样品中杀虫脒的分离、富集。与以往的普通萃取法等相关技术相比，富集、净化效率高，并且杀虫脒分子印迹固相萃取小柱可以重复使用，成本低，可望成为蜂蜜样品中杀虫脒残留前处理的必备的手段。

主权项

杀虫脒分子印迹固相萃取小柱的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）将杀虫脒、甲基丙烯酸按照摩尔比1:2～8的混合溶解于乙腈中，超声30min，使其分散于乙腈溶液中，于振荡器中25℃振荡6h；然后按照甲基丙烯酸与乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比为1:5的比例将乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈加入到溶液中超声振荡30min，其中所述的偶氮二异丁腈与杀虫脒的质量比为10：4；向装有溶液的圆底试管通入氮气5min，密封后放入55℃恒温水浴中，反应24h，制得块状聚合物；将得到的块状聚合物用研钵磨碎，过筛得到杀虫脒的分子印迹聚合物；（2）将上述含有杀虫脒的MIP的颗粒，用索式提取器以含甲醇:乙酸=9:1的混合溶剂洗去模板分子；取出洗去模板分子的聚合物，加入甲醇浸泡过夜，以清洗去除分子印迹聚合物中残留的乙酸，干燥至恒重；（3） 称取100mg上述杀虫脒分子印迹聚合物颗粒，填充至空的固相萃取柱中，敲实压紧，制得杀虫脒分子印迹固相萃取柱。