[发明专利]一种用等离子发射光谱测定二乙基己酸铬中铬含量的方法

摘要

本发明涉及一种用等离子发射光谱法测定二乙基己酸铬中铬含量的方法，取二乙基己酸铬样品，加入强氧化性酸；移至电热板上，加热至近干，取下冷却；将二乙基己酸铬样品转移至容量瓶，用硝酸定容至50ml；取铬的标准溶液，加入浓硝酸，用无离子水稀释，依次得空白溶液和浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/ml的标准系列；用等离子发射光谱仪分别测定空白溶液、标样溶液，绘制标准曲线；用等离子发射光谱仪测定二乙基己酸铬样品，标准曲线计算出二乙基己酸铬样品中铬元素的含量；本方法采用无机液体进样，克服了有机进样灵敏度差，检出限低的缺点，方法简便、准确、快速，回收率高，重复性好。

主权项

一种用等离子发射光谱法检测二乙基己酸铬中铬含量的方法，其特征是按如下步骤：步骤一，准确称取0.5g二乙基己酸铬样品，置于石英烧杯中，加入强氧化性酸，轻摇；强氧化性酸为质量浓度98％浓硫酸或质量浓度70％高氯酸，加入量为0.5～10.0ml；步骤二，移至电热板上，电热板的加热为温度100～200℃，使二乙基己酸铬氧化分解，直至变成透明的无机液体，继续加热至近干，取下冷却；步骤三，将步骤二的二乙基己酸铬样品转移至50ml容量瓶，用硝酸定容至50ml，硝酸质量浓度为0.5～10.0％；步骤四，绘制标准曲线：取50μg/ml铬的标准溶液0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0ml至50ml容量瓶中，加入1～2ml质量浓度65～68％浓硝酸，用无离子水稀释至刻度，依次得空白溶液和浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/ml的标准系列；用等离子发射光谱仪分别测定空白溶液、标样溶液，绘制标准曲线；测定波长选用267.7nm、205.6nm、283.6nm、284.3nm、357.9nm、206.2nm或257.7nm；步骤五，用等离子发射光谱仪测定步骤三所得二乙基己酸铬样品，按步骤四的曲线计算出二乙基己酸铬样品中铬元素的含量；二乙基己酸铬中铬含量按下式计算：X＝C×V/M式中：X——二乙基己酸铬中铬的浓度，单位：μg/g；C——仪器直接测定的样品的浓度，单位：μg/ml；V——容量瓶的体积，单位：ml；M——称取的二乙基己酸铬样品的质量，单位：g。