[发明专利]一种叔丁醇基凝胶注模法制备Si3N4 多孔陶瓷的成型方法

摘要

本发明公开了一种叔丁醇基凝胶注模法制备Si3N4多孔陶瓷的成型方法，属于多孔陶瓷领域。该方法以叔丁醇作为一种新的溶剂，取代传统的水基凝胶注模成型中的溶剂水，将丙烯酰胺与氮-氮亚甲基双丙烯酰胺及聚乙烯吡咯烷酮溶于TBA；制成预混液，然后加入Si3N4，Al2O3，Y2O3，球磨12h，经成型，干燥，排胶，烧结等工序，制备得高气孔高强度的氮化硅多孔陶瓷。最终制备的Si3N4多孔陶瓷气孔率介于40-75％之间，强度为40-140MPa。该方法具有以下优点：(1)避免了常规水基凝胶注模成型工艺中的Si3N4水解问题；(2)解决了水基凝胶注模成型干燥容易开裂的问题，并简化了凝胶注模成型干燥工艺。

主权项

一种叔丁醇基凝胶注模法制备Si3N4多孔陶瓷的成型方法，该方法包括：料浆制备、成型、干燥、排胶和烧结，其特征在于：(1)料浆制备：将5‑30wt％的单体丙烯酰胺、1‑6wt％交联剂氮‑氮亚甲基双丙烯酰胺、1‑5wt％分散剂聚乙烯吡咯烷酮和40‑80wt％叔丁醇混合，制备预混液；在预混液中加入占预混液总量20‑60wt％的氮化硅粉体和占预混液总量3‑10wt％的烧结助剂，球磨8‑24h后制得浆料；(2)成型：将配制好的料浆经过真空除气，然后加入占料浆2‑10wt％的引发剂和占料浆1‑5wt％的催化剂后，再真空除气20s后注模，在30‑65℃水浴中成型60min后脱模；(3)干燥：将脱模的坯体在室温通风条件下干燥24h；(4)排胶：在空气炉中缓慢排胶，最高排胶温度为560℃，升温速率为0.2℃/min；(5)烧结：在低于1200℃采用真空烧结；高于1200℃采用气压烧结，最终烧结温度为1650‑1800℃，保温时间0.5‑3小时，烧结气氛为氮气。