[发明专利]一种邻氨基苯甲醚的生产方法

摘要

本发明提出的是一种邻氨基苯甲醚的生产方法。本发明邻氨基苯甲醚生产以邻硝基氯苯为原料与甲醇钠进行甲氧基化反应，得到邻硝基苯甲醚，然后邻硝基苯甲醚以甲醇为溶剂在催化剂作用下，加氢还原制得邻氨基苯甲醚；反应物经脱醇、脱氢、精制得到成品邻氨基苯甲醚产品。生产过程经过甲醇钠配制、邻硝基氯苯醚化、甲醇与硝醚蒸馏分离、邻硝基苯甲醚氢化、氢化液精馏分离邻氨基苯甲醚和废水处理工序完成。具有工序过程简单，流程短，反应连续，生产效率高，产品质量好、能源消耗少，反应废水集中净化处理，没有排放的特点。适宜以邻硝基氯苯为原料生产邻氨基苯甲醚中应用。

主权项

一种邻氨基苯甲醚的生产方法，其特征是：以邻硝基氯苯为原料与甲醇钠进行甲氧基化反应，得到邻硝基苯甲醚，其工序过程如下：1）、甲醇钠配制工序在甲醇钠配制锅中加入设定量的片状烧碱，根据加入的烧碱量从甲醇槽中用泵通过计量加入设定量的甲醇，搅拌均匀，配制锅温度自然上升，当温度不再上升时搅拌，取样分析，当NaOH含量达到设定标准后，降温，将料用空压气压至甲醇钠贮槽；2）、邻硝基氯苯醚化工序来自甲醇槽的甲醇，用泵打入计量槽后加入醚化釜；从水计量槽加入水；将邻硝基氯苯用泵打入计量槽后入釜；从甲醇钠贮槽用泵打入甲醇钠至计量槽, 再用空气压缩机向甲醇钠计量槽和醚化反应釜加入压缩空气,升温滴加甲醇钠, 控制滴加速度、温度；滴加完毕后, 将醚化反应釜升压、升温进行反应，取样分析，合格后降温，用压缩空气压至醚化液槽；3）、甲醇与硝醚蒸馏分离工序来自醚化液槽的醚化液通过流量计进入甲醇精馏塔，经过精馏分离，轻组分甲醇≥99%时，从塔顶采出，经过冷却后进入甲醇槽，重组分硝醚、含有邻硝基酚钠盐、氯化钠的废水从塔釜采出，至硝醚分离槽，硝醚从精馏塔下部流出至硝醚槽，废水从上部流出至废水槽；为防止氯化钠结晶析出向醚化液槽和精馏塔加入定量的水；4）、邻硝基苯甲醚氢化工序启动甲醇进料泵，将甲醇打入甲醇计量罐后加入还原反应釜，关闭还原反应器所有阀门，用氮气、氢气把反应釜中的氧气置换干净，置换后保持设定，启动还原反应器的搅拌器，加入邻硝基苯甲醚、催化剂；启动氢压机通入氢气，用夹套通蒸汽进行升温设定温度，靠反应热升温；反应过程控制反应温度60～150℃、反应压力0.8～3.0MPa；反应完成后将釜内温度降低至设定温度，停止搅拌沉降催化剂，然后把氢化液压至还原液槽,静置，物料经过滤器过滤后送至氢化液滤后槽；5）、氢化液精馏分离邻氨基苯甲醚工序氢化液经泵至流量计计量后进入蒸发器，经蒸发器分离轻组分甲醇、水进入甲醇精馏塔，塔釜重组分甲醚进入到蒸发器釜液槽；从蒸发器分离出的轻组分进入甲醇精馏塔，物料经精馏塔分离后，塔顶分离出的轻组分甲醇经冷却器冷却后进入甲醇槽，塔釜废水采至废水槽，废水送至醚化工艺水槽；蒸发器釜液槽甲醚送至脱氢塔，经脱氢塔分离，塔顶分离出邻氯苯氨、甲醇、水及轻组分，塔釜粗甲醚采入脱氢塔釜液槽；粗甲醚送至甲醚塔，经甲醚塔分离后，成品甲醚从塔顶采出，经冷却器冷却后采至成品甲醚槽，成为邻氨基苯甲醚产品；6）、废水处理工序醚化废水送至酸化结晶锅，加酸中和，然后降温放至过滤槽过滤，滤饼邻硝基酚采用铁桶包装，滤液送至树脂柱经大孔树脂吸附后废水排至废水站，树脂柱吸附饱和后用5%的稀碱液脱附，脱附液送至酸化结晶锅再酸化结晶。