[发明专利]一种三甲基氢醌的绿色制备方法有效
申请号: | 201110182496.5 | 申请日: | 2011-06-30 |
公开(公告)号: | CN102295535A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
发明(设计)人: | 张发香;张颖 | 申请(专利权)人: | 福建省福抗药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C39/08 | 分类号: | C07C39/08;C07C37/055 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 戴雨君 |
地址: | 350000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种三甲基氢醌的绿色制备方法,所述制备方法为加入三甲基氢醌二酯、醇和催化量酸后,通入氮气保护,升温至60±5℃,保温反应1.5~2h,反应完毕,缓慢滴加水,滴毕,常压或减压蒸馏回收醇,回收完毕,缓慢降至0~10℃,保温1~2h,过滤,水洗滤饼,收粉,真空干燥得三甲基氢醌。本发明只需要使用催化量的酸,在催化量的酸作用下,用脂肪族醇对三甲基氢醌二酯进行酯交换制备三甲基氢醌,这种制备方法不需要使用大量的高强度酸与碱,因此不会产生大量的废水,对环境造成的污染小;用脂肪族醇对三甲基氢醌二酯进行酯交换制备三甲基氢醌,使用过的脂肪族醇等溶剂可以通过蒸馏回收;三甲基氢醌二酯原料容易制备,对反应设备要求低,生产成本低。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 绿色 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种三甲基氢醌的绿色制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:1)取1.0摩尔份的三甲基氢醌二酯,加入2~10当量摩尔份的脂肪族醇、0.1~1.0当量摩尔份的质子酸于反应瓶中;2)通入氮气保护,升温至60±5℃,保温反应1.5~2h;3)缓慢滴加22~26摩尔份的水;4)常压或减压蒸馏回收溶剂;5)温度缓慢降至0~10℃,保温结晶1~2h;6)过滤,水洗滤饼,收粉,真空干燥得三甲基氢醌。
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