[发明专利]一种4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制备方法，包括乙酰苯胺氯磺化反应、还原反应、缩合反应、磺化、酯化及水解反应、稀释、盐析、商品化、成品包装，本发明的制备方法，比较以往制备工艺，优点在于磺化反应、酯化反应、水解反应三个单独单元反应，变为一个单元反应，去除了两个单元反应的废酸量，在节能和减排方面都是优异的。

主权项

一种4‑β‑乙基砜基硫酸酯苯胺‑2‑磺酸的制备方法，其特征在于：该方法包含如下步骤：(a)乙酰苯胺氯磺化反应：在60℃下，使乙酰苯胺和氯磺酸反应3小时，再用冰、水稀释，稀释后用固液分离器过滤，得氯磺化物滤饼；(b)还原反应将(a)步骤所得氯磺化物滤饼，加入到亚硫酸氢钠溶液中，搅拌均匀，升温至25‑30℃，用40％氢氧化钠溶液保持PH＝7‑7.5，反应2小时，得还原反应液；(c)缩合反应将环氧乙烷，液下加入到(b)步骤获得的还原反应液中，搅拌均匀，升温至60℃，反应10小时，检测反应终点，反应完毕，用固液分离器过滤料液，收集滤饼，烤干，得缩合物干品；(d)磺化、酯化及水解反应将(c)步骤所得缩合物干品加入到105％硫酸中，温度控制在20‑40℃，搅拌均匀，将温度缓慢升至120℃，反应3.5小时，然后将温度降至50℃，滴加定量的水，滴加完毕，将温度升至96℃±1℃，水解反应10小时，反应完毕，降温至25℃，得磺化对位酯反应液；(e)稀释将(d)步骤所得磺化对位酯反应液，加入到碎冰中，搅拌均匀，温度控制在0‑10℃，得稀释液；(f)盐析将(e)步骤所得稀释液中，加入氯化钾，使磺化对位酯析出，再将析出物加到固液分离器中，进行分离、收集滤饼，得磺化对位酯。