[发明专利]顺序注射-HG-AFS法测定食品接触材料中痕量铅、镉、砷和锑迁移量的检测方法

摘要

本发明涉及食品接触材料中有害元素迁移量的检测方法，尤其涉及一种使用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS法）测定食品接触材料中铅、镉、砷和锑迁移量的检测方法。该方法包括以下的步骤：一、迁移试验；二、食品模拟物试液的处理；三、空白试验；四、顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定。本发明采用L-半胱氨酸为预还原剂，或采用直接稀释法消除4%乙酸基体对原子荧光法测定铅及镉的严重抑制干扰，可以高效、简便、快速的测定食品接触材料中砷和锑的迁移量及铅、镉的迁移量。本发明只需要进行简单前处理就可以检测四种有害元素迁移量，铅、镉、砷和锑的测定低限分别为0.010,0.010,0.010,0.010mg/L。

主权项

顺序注射‑HG‑AFS法测定食品接触材料中铅、镉、砷和锑迁移量的检测方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：①陶瓷、搪瓷、玻璃制食具容器先将试样洗净、晾干，然后加入沸4%重量百分比浓度的乙酸至距上口边缘1cm，加上玻璃盖，在22℃±2℃放置24h进行迁移试验；经充分混匀后，取部分迁移试液用于分析；②不锈钢、铝制食具容器先将试样洗净、晾干，然后加入4%重量百分比浓度的乙酸至距上口边缘0.5cm，加上玻璃盖，小火煮沸30min，取下，补充4%重量百分比浓度的乙酸至原体积，室温放置24h进行迁移试验；经充分混匀后，取部分迁移试液用于分析；③易开盖、马口铁罐先将试样洗净、晾干；对于易开盖，按接触面积的2倍加入4%重量百分比浓度的乙酸；对于马口铁罐，加入4%重量百分比浓度的乙酸至距上口边缘1cm；加上玻璃盖，在22℃±2℃放置24h进行迁移试验；经充分混匀后，取部分迁移试液用于分析；二、食品模拟物试液的处理①铅迁移量食品模拟物试液的处理：准确吸取食品模拟物试液2.50mL于25.0mL容量瓶中，加入10g/L铁氰化钾2.50mL，加入浓盐酸0.30mL，用超纯水稀释并定容至25.0mL；摇匀，待测；②镉迁移量食品模拟物试液的处理：准确吸取食品模拟物试液2.50mL于25.0mL容量瓶中，加入50μg/mL钴溶液0.50mL，加入100g/L硫脲2.5mL，加入浓盐酸0.50mL，用超纯水稀释并定容至25.0mL；摇匀，待测；③砷和锑迁移量食品模拟物试液的处理：准确吸取食品模拟物试液5.0mL于10.0mL容量瓶中，加入浓盐酸0.12mL和L‑半胱氨酸0.050g，用超纯水稀释并定容至25.0mL；摇匀，待测；三、空白试验按照步骤二中①、②、③方法处理没有与待测样品接触的食品模拟物试液；四、顺序注射‑氢化物发生‑原子荧光光谱法测定；顺序注射‑氢化物发生‑原子荧光光谱法的测定条件如下：光电倍增管负高压：270V；灯电流：Pb为80mA，Cd为60mA，As为60mA，Sb为80mA；原子化器高度： 8 mm；    原子化器温度：200℃  ；载气流量：400mL/min  ；屏蔽气流量：800mL/min；读数延迟时间：1.5s； 读数时间：7s；    读数方式：峰面积；测量方式：标准曲线法；样品进样体积：1.0mL  。