[发明专利]一种用于转酯化反应的纳米磁性双功能固体碱催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201110185627.5 | 申请日: | 2011-07-04 |
公开(公告)号: | CN102302942A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 吕鹏梅;李梅;苗长林;杨玲梅;罗文;李惠文;王忠铭;袁振宏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州能源研究所 |
主分类号: | B01J27/138 | 分类号: | B01J27/138;C11C3/10 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 莫瑶江 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供了一种用于转酯化反应的双功能纳米磁性固体碱催化剂及其制备方法,既可以高效地催化转酯化反应,又可以利用外加磁场实现反应物的迅速分离。本发明采用原位沉淀法,使反应所需醇油摩尔比降低;并通过KF掺杂,使纳米磁性固体碱催化剂在产物体系中的溶解度明显降低,进一步提高了催化剂的技术经济可行性。具体步骤为:1)Fe3O4磁核制备;2)复合纳米晶制备;3)KF掺杂;4)干燥,煅烧。本发明催化剂的优点是:催化剂活性高,稳定性好,在反应液中的溶解度低,反应所需醇油摩尔比低。回收催化剂效率高,工艺简单,降低成本,催化活性大,效率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 用于 酯化 反应 纳米 磁性 功能 固体 催化剂 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种用于转酯化反应的纳米磁性双功能固体碱催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)Fe3O4磁核制备将FeSO4·7H2O和Fe2(SO4)3·xH2O按摩尔比1∶1的比例加入去离子水,配成Fe2+,Fe3+分别为0.5mol/L,1.0mol/L的混合液,N2气氛中,剧烈搅拌下,加入过量浓氨水,反应10min,得到Fe3O4黑色沉淀,用室温下N2脱气后的饱和Ca(OH)2溶液洗涤,烘干,研磨;2)复合纳米晶制备将0.5mol/L Ca(NO3)2溶液,与1)制备的Fe3O4磁核混合,制备Ca∶Fe摩尔比为0.5‑2的催化剂,超声混合20min,搅拌10min;N2气氛中,室温搅拌下,逐滴加入过量10%的0.5 mol/L的NaOH溶液,完成Ca(OH)2在Fe3O4悬浊液中的沉淀;然后,升温到60‑70℃,陈化;3)KF掺杂取2)制备的催化剂,浸渍于0.3‑0.6mol/l的KF水溶液中,80‑90℃真空干燥24h除去水分;4)干燥,煅烧将步骤3)得到的产物在N2保护下,450‑500℃下煅烧,转变成复合氧化物,即得到KF掺杂纳米磁性双功能固体碱催化剂。
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