[发明专利]一种含铁尘泥中钾含量的测定方法

摘要

一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法利用试样溶液中钾离子与四苯硼酸钠溶液，在弱碱性条件下生成四苯硼酸钾沉淀特性，将沉淀过滤、干燥及称重，达到准确测定含铁尘泥中钾含量的目的。由于含铁尘泥中有大量的铁离子等阳离子，对其产生干扰，在加入四苯硼酸钠溶液之前，加入一定量的氢氧化钠溶液将铁离子沉淀去除。为了防止阳离子干扰，可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。本发明对含铁尘泥中钾含量的测定结果精度高。

主权项

一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，其特征在于样品经破碎、研磨，其粒度为120目，测定步骤如下：1)、称0.1000g样品置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸7mL～13mL，加ρ1.42的硝酸3mL～7mL、ρ1.13的氢氟酸7mL～13mL，低温溶解，样品溶解后，加ρ1.68的高氯酸1.5mL～3mL继续加热，使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积1mL以下或近干，稍冷，用水溶解盐类并稀释至100mL～150mL；2)、先用高浓度的氢氧化钠溶液粗调所述水溶液的酸碱度，再用低浓度的氢氧化钠溶液微调至pH为7～8时，铁离子发生沉淀，经过滤、洗涤后，滤液中加EDTA溶液18mL～30mL，再加2～3滴酚酞试剂，然后滴加高浓度的氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1mL高浓度的氢氧化钠溶液；3)、缓慢加热煮沸15min，保证溶液为弱碱性，自然冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色，在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量7mL四苯硼酸钠溶液，继续搅拌1min，静置15min～30min；4)、用倾滤法将沉淀物过滤于120℃±5℃干燥箱中预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀物5～7次，每次用量5mL，最后用水洗涤2次，每次用量5mL；5)、将盛有沉淀物的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却，称重，随同带空白。