[发明专利]一种空气和废气中己内酰胺含量的测定方法

摘要

本发明涉及空气和废气中己内酰胺含量的测定方法。本发明所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法是利用气相色谱仪进行检测。用气相色谱仪来检测空气和废气中己内酰胺的方法，准确、快速、干扰小、灵敏度高，精密度和准确度均小于10%，检出限为1.3µg/mL，可满足人们的检测工作及研究需要。

主权项

1.空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于：所述特定方法包括如下步骤：(1)采样部分如果是定点采样，采样步骤为：在采样点，将两张玻璃纤维滤膜夹在滤膜夹上，打开装好的采样夹，以1-15 L/min流量采集15-30 min空气样品；如果是个体采样，采样步骤为：采样点，将两张玻璃纤维滤膜夹在滤膜夹上，打开装好的采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以1 L/min流量采集4-8 h空气样品；采样后，立即封闭采样夹进出气口，置清洁容器内运输和保存；样品在冰箱内可保存7天，同时记录采样点的气温、气压和湿度；(2) 分析部分将采过样的前后两张玻璃纤维滤膜分别放入具塞三角瓶内，各加2 mL二硫化碳，浸泡30 min，并不断振摇；同时作对照试验；准确称取一定量己内酰胺固体标样，溶解在CS₂中，定量转移入容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为己内酰胺标准贮备液；用CS₂将己内酰胺标准贮备液稀释为具有浓度梯度的标准工作曲线溶液待用；将气相色谱仪调节至最佳测定状态，先用0.45 μm的有机滤膜过滤样品溶液，然后分别对标准溶液和样品溶液进行分析，每个浓度重复测定3次，以峰面积对己内酰胺浓度(μg/mL)绘制标准曲线；相关系数R>0.9990；若样品中己内酰胺的浓度超过测定范围，可用CS₂稀释后测定，计算时乘以稀释倍数；用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液，将测定的样品峰面积减去空白对照的峰面积后，由标准曲线得己内酰胺的浓度，计算过程为：按式(1)将采样体积换算成标准采样体积式中：Vo — 标准采样体积，L；V — 采样体积，L；t — 采样点的温度，℃；P — 采样点的大气压，kPa；按式(2)计算空气和废气中己内酰胺的浓度：式中：C－空气中己内酰胺的浓度，mg/ m³；v－样品溶液的体积，ml；c－测得的己内酰胺的浓度，μg/ml；Vo－标准采样体积，L。