[发明专利]一种提高3,6-二氯-2-羟基苯甲酸收率的方法有效
| 申请号： | 201110192806.1 | 申请日： | 2011-07-11 |
| 公开（公告）号： | CN102295552A | 公开（公告）日： | 2011-12-28 |
| 发明（设计）人： | 程振民;储消和;颜星星;余中宝;蒋亦文;陈明伟;艾荣华 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学;浙江升华拜克生物股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C65/05 | 分类号： | C07C65/05;C07C51/02 |
| 代理公司： | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 | 代理人： | 裴金华 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明属于麦草畏中间体生产工艺，涉及一种在有机溶剂中用2,5-二氯苯酚盐与CO2反应制备3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的方法，通过二次成盐提高Kolbe-Schmitt羧化反应收率的工艺，由以下步骤组成：（1）原料酚盐的制备与脱水；（2）原料酚盐的初次羧化反应；（3）副产二氯苯酚的成盐与脱水；（4）二次羧化反应；（5）精制。实验表明：经二次羧化后，3,6-二氯-2-羟基苯甲酸收率可达到68.4%～70.5%，本发明解决了反应生成二氯苯酚的不利影响，从而提高反应收率，减少反应时间，节约生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 提高 羟基 苯甲酸 收率 方法 | ||
【主权项】：
一种提高3,6 二氯 2 羟基苯甲酸收率的方法，其特征在于所述工艺依次包括以下步骤： （1）一次成盐：将2,5 二氯苯酚溶解于碱，于有机溶剂中成盐，脱水，得到2,5 二氯苯酚盐悬浮液；（2）一次羧化：将2,5 二氯苯酚盐悬浮液转移至高压反应釜内，通入CO2，经Kolbe Schmitt反应生成3,6 二氯 2 羟基苯甲酸盐，待反应达到平衡后停止羧化反应；（3）二次成盐：通入冷却水，等高压反应釜降温后，往混合物中再次加入碱溶液，进行第二次成盐共沸蒸馏脱水；（4）二次羧化：第二次脱水完成后，加入催化剂，再次通入CO2进行高压羧化，待反应达到平衡后停止羧化反应；（5）精制：二次羧化反应结束，冷却后加水，分层后取水相，再向水相中加入酸溶液，经水蒸气蒸馏除去苯酚后，抽滤干燥。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华东理工大学;浙江升华拜克生物股份有限公司，未经华东理工大学;浙江升华拜克生物股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201110192806.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
