[发明专利]一种高体积分数金刚石/铝导热功能复合材料的制备方法

摘要

本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种高体积分数金刚石/铝导热功能复合材料的制备方法。本发明采用对金刚石颗粒盐浴镀表面金属化处理、添加高温磷酸铝粘结剂的凝胶注模成型预制体工艺、改善铝合金的成分等手段，改善了金刚石与铝合金的界面结合。通过无压浸渗工艺制备，成本低廉，操作简单易行。所得金刚石/铝复合材料，微观结构均匀致密，金刚石与铝合金界面结合良好，其密度为3.17g/cm3，热导率高达518W/m·K，热膨胀系数仅为4.61×10-6/K，弯曲强度为306Mpa，杨氏模量为280GPa。完全满足高密度电子封装材料超高导热、低密度、低热膨胀系数的要求。

主权项

一种高体积分数金刚石/铝导热功能复合材料的制备方法，其特征在于，制备方法为如下步骤：(1)对金刚石颗粒进行前期处理选取颗粒尺寸为63～175μm、具有立方八面体结构、品级为MBD4或SMD30的人造金刚石颗粒，并进行盐浴镀镀Ti或镀Cr处理，获得0.1～0.3μm厚度的表面金属镀层，盐浴镀的方法采用1mol/L的稀盐酸清洗金刚石颗粒，使其表面粗化，然后将金刚石颗粒在丙酮中浸泡0.5小时并反复清洗，放入烘箱内加热至180℃干燥2h；将金刚石颗粒与250～400目的Ti粉或Cr粉按照堆积体积1∶1的比例混合均匀后放入坩埚中，将NaCl和BaCl2按照质量比1∶1～4∶1的比例配制成混合盐，覆盖在混有金属粉末的金刚石颗粒上，并保证覆盖完全且覆盖层有5～10mm厚度；在电阻炉中加热至850～950℃，保温1小时；然后取出混合粉末，将混合粉末放入去离子水中加热煮沸除去混合盐，将余下的粉末烘干，放入180目的筛子中，用振筛机振筛30分钟，将筛上的金刚石粉末用丙酮清洗，干燥；(2)制备高体积分数的金刚石颗粒预制体称取某一重量镀层均匀的金刚石颗粒；根据所要求的体积分数，量取体积为金刚石松装体积0.7～1.12倍的去离子水，在去离子水中加入占金刚石颗粒质量的1.0％的磷酸铝粉末，搅拌使磷酸铝粉末均匀悬浮后，加入与磷酸铝的摩尔比为0.5∶1～2∶1的磷酸，加热并搅拌至磷酸铝粉末完全溶解，然后边滴加氨水边搅拌，调节pH至8～10；在上述混合液中加入占金刚石颗粒质量0.8～1.0％的丙烯酰胺和N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺混合物，混合物中丙烯酰胺和N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺的质量比为10∶1～20∶1，加入混合液体积0.2％～0.6％的25％的四甲基氢氧化铵作为分散剂，混合均匀；将金刚石粉末倒入混合液中，搅拌30分钟。往混合均匀的浆料中加入占浆料质量0.03％～0.08％的过硫酸铵和0.01％～0.05％的N，N，N’，N’‑四甲基乙二胺，迅速搅拌后，倒入模具，并把模具放入振动设备上振动排气，最后把浆料放入干燥箱中，在60℃下保温1小时，固化后去掉模具。然后在80℃下继续干燥10小时，把干燥好的预制体放入氮气保护的加热炉中，在750～800℃下加热1小时；(3)采用无压浸渗工艺制备金刚石/铝复合材料将金刚石预制体放入石墨模具中，其上用体积为其1.2～2.0倍的Al‑Si‑Mg系铸造铝合金覆盖，铝合金表面应为光洁的金属表面，无腐蚀和吸附物，将其放入加热炉中，通入压力为0.6～1.5MPa的氮气保护，在800～880℃下保温2～10小时。