[发明专利]一种聚酰亚胺复合材料反应成型方法

摘要

本发明公开了一种聚酰亚胺复合材料反应成型方法，属于材料合成与成型加工领域。该方法主要包括单体/纳米填料/添加剂共混、挤出熔融、熔体汇合、层叠反应、制品成型、酰亚胺化等几个主要步骤。该方法能够直接由聚合单体得到纳米粒子增强的聚酰亚胺制品，能够适应包括挤出成型、注射成型或微发泡成型等在内的多种成型方法，酰亚胺化方法可以为热酰亚胺法或化学酰亚胺法。该技术大大解决了聚酰亚胺制品难以成型加工的缺点，提高了其加工性能，加工过程能耗低，反应效率高，成本低，能使聚酰亚胺制品的应用范围进一步扩大。

主权项

一种聚酰亚胺复合材料反应成型方法，其特征在于，步骤如下：第一步，将聚酰亚胺合成所需的单体二酐和单体二胺两者分别与纳米填料、添加剂按一定比例搅拌共混，形成配混均匀的单体二酐/纳米填料/添加剂混合粉末体系‑组分A和配混均匀的单体二胺/纳米填料/添加剂混合粉末体系‑组分B；第二步，将组分A和组分B分别通过真空计量加料装置按照一定比例定量加入至两台挤出机中，经过挤出机的输送、加热和剪切，分别形成熔融状态的具有一定粘度的组分A熔体和组分B熔体，在加料过程中要防止水分吸入和空气进入，单体二酐和单体二胺的单体质量之比等于分子量之比，熔融状态时温度设定在保证单体二酐和单体二胺都不发生分解和气化的条件下；第三步，熔融状态的组分A和熔融状态的组分B在汇合器中汇合并叠合成具有双层结构的复合熔体，在组分A和组分B的接触界面，二酐单体与相接触的二胺单体在温度与添加剂的作用下发生反应，生成熔融状态的聚酰亚胺中间产物聚酰亚胺酸C，结构为ACB的复合熔体，聚酰亚胺酸C大约为一个分子层厚；第四步，复合熔体在离开汇流器后进入层叠发生器，层叠发生器将复合熔体平均分成m等分，每一等分在层叠发生器中继续向前流动时同向旋转90°并且展宽m倍，在展宽过程中，聚酰亚胺酸C分子层破裂，使组分A与组分B接触，在每个接触界面，二酐单体与相接触的二胺单体在温度与添加剂的作用下都会发生反应，生成熔融状态的聚酰亚胺中间产物聚酰亚胺酸C；在出口处m片熔体汇合，每片熔体的组分A都可以和相邻熔体的组分B接触，组分B可以和相邻熔体的组分A接触，在每个接触界面，二酐单体与二胺单体在温度与添加剂的作用下都会发生反应，也生成熔融状态的聚酰亚胺中间产物聚酰亚胺酸C，最终形成结构为ACBCACBC……CACB的复合熔体，聚酰亚胺酸C大约为一个分子层厚；第五步，复合熔体再连续经过n‑1个层叠发生器，在每个接触界面，二酐单体与相接触的二胺单体在温度与添加剂的作用下都会发生反应，生成熔融状态的聚酰亚胺中间产物聚酰亚胺酸C，直至复合熔体中组分A与组分B的厚度为一个单体分子层厚度时，经过最后一个层叠发生器，最终形成结构为ACB的复合熔体，其主要成分为聚酰亚胺酸，组分A和组分B的厚度为一个分子层厚度；第六步，主要成分为聚酰亚胺酸的复合熔体离开层叠发生器之后进入成型装置加工成型，得到纳米填料增强的聚酰亚胺酸制品，在成型过程中，未反应的组分A和组分B可以进一步反应生成聚酰亚胺酸；第七步，将聚酰亚胺酸制品放置到真空干燥箱等酰亚胺化装置中，按照一定的工艺条件逐步升温，聚酰亚胺酸分子发生聚合生成聚酰亚胺，从而得到纳米填料增强的聚酰亚胺制品。