[发明专利]三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 201110195725.7 | 申请日： | 2011-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN102295597A | 公开（公告）日： | 2011-12-28 |
| 发明（设计）人： | 马发亮;蔡国平;吴建文;郭群震;戴连菊 | 申请（专利权）人： | 迈克斯（如东）化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226407 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的制备方法，包括在反应器中加入氯乙酸，乙二醇单丁醚、溶剂Ⅰ和固体酸反应，用分水器分出生成水，4～7小时分水毕，过滤回收固体酸，滤液减压脱去溶剂Ⅰ后，经蒸馏得氯乙酸丁氧基乙酯；在反应器中加入氯乙酸丁氧基乙酯、三氯吡啶醇钠、溶剂Ⅱ和复合催化剂进行醚化反应，反应温度40～100℃，反应时间5～10小时，过滤除盐后脱去溶剂Ⅱ，加甲苯溶解产品，甲苯层用水洗涤，减压脱去甲苯，得产品三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯。本发明工艺简单、总收率高、成本低、污染小，革除了甲醇排放、减少废水。 | ||
| 搜索关键词： | 三氯吡氧 乙酸 丁氧基乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的制备方法，其特征是：包括以下步骤：1）在反应器中加入氯乙酸，乙二醇单丁醚、溶剂Ⅰ和固体酸，在搅拌下升温回流，酯化，用分水器分出生成水，4～7小时分水毕，过滤回收固体酸，滤液减压脱去溶剂Ⅰ后，经蒸馏得氯乙酸丁氧基乙酯，溶剂Ⅰ为甲苯、环已烷或石油醚；2）在反应器中加入氯乙酸丁氧基乙酯、三氯吡啶醇钠、溶剂Ⅱ和复合催化剂进行醚化反应，反应温度40～100℃，反应时间5～10小时，过滤除盐后脱去溶剂Ⅱ，加甲苯溶解产品，甲苯层用水洗涤，减压脱去甲苯，得产品三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯。
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