[发明专利]一种西洛多辛中间体的制备及纯化方法无效
| 申请号： | 201110197289.7 | 申请日： | 2011-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN102320996A | 公开（公告）日： | 2012-01-18 |
| 发明（设计）人： | 吴勇;海俐;李杰;李晓岑;袁华杰 | 申请（专利权）人： | 四川大学 |
| 主分类号： | C07C309/68 | 分类号： | C07C309/68;C07C303/30;C07C43/23;C07C41/16 |
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| 地址： | 610065 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： |
本发明公开一种制备西洛多辛中间体2-（2,2,2-三氟乙氧基）苯酚；2-（2,2,2,-三氟乙氧基）苯氧乙基甲磺酸酯的制备及纯化方法。步骤为：A、在非质子溶剂中和碱性化合物作用下，以邻苯二酚或其盐、2-卤代三氟乙烷或磺酸-2,2,2-三氟乙酯为原料与碱金属碘化物反应得到2-（2,2,2-三氟乙氧基）苯酚（Ⅱ），水蒸气蒸馏纯化；B、将步骤A所得2-（2,2,2-三氟乙氧基）苯酚（Ⅱ）与二甲磺酸乙二酯在非质子溶剂中反应得到2-（2,2,2,-三氟乙氧基）苯氧乙基甲磺酸酯（Ⅰ）。本发明的优点在于起始原料廉价易得，降低生产成本；避免了繁琐的柱层析使用，适合大规模工业化生产。 |
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| 搜索关键词： | 一种 西洛多辛 中间体 制备 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-（2,2,2,-三氟乙氧基）苯氧乙基甲磺酸酯（Ⅰ）的制备及纯化方法，其特征是通过下述两步反应：(a) 在非质子溶剂中和碱性化合物作用下，以邻苯二酚或其盐、式（Ⅲ）化合物与碱金属碘化物反应，反应液用酸水和二氯甲烷处理后得到2-（2,2,2-三氟乙氧基）苯酚（Ⅱ）粗产品，粗产品再经纯化得到高纯度2-（2,2,2-三氟乙氧基）苯酚（Ⅱ）；![]()
其中X1为氟、氯、溴、碘、磺酸酯；(b)式(Ⅱ)化合物与式（Ⅳ）化合物在非质子溶剂中反应得到2-（2,2,2,-三氟乙氧基）苯氧乙基甲磺酸酯（Ⅰ）粗品，粗产品再经纯化得到高纯度2-（2,2,2,-三氟乙氧基）苯氧乙基甲磺酸酯（Ⅰ）；![]()
其中X2,X3单独或共同为氟、氯、溴、碘、磺酸酯。
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