[发明专利]有机-无机复合疏水/疏油表面处理剂的合成方法

摘要

本发明涉及疏水/疏油表面处理剂的合成，旨在提供一种有机-无机复合疏水/疏油表面处理剂的合成方法。该方法包括：将钛醇盐和乙二醇混合物超声振荡处理获得含钛有机聚合物颗粒；再将该颗粒分散到水和乙醇中水浴处理，离心分离后制得具有一定表面粗糙度的亚微米级的二氧化钛颗粒；然后于乙醇超声振荡处理，以硅烷偶联剂改性；再混入含氟单体、丙烯酸酯类有机物、偶氮二异丁腈，水浴下反应后滴加过硫酸铵水溶液，冷却至室温获得产品。本发明大幅提高了处理剂的疏水、疏油性能，疏水角高达160°，拒油等级可达7级。并且通过表面结构的协同增强作用，减少了含氟单体使用量，降低了生产成本，可有效避免过多使用含氟聚合物对织物柔软度的不利影响。

主权项

一种有机‑无机复合疏水/疏油表面处理剂的合成方法，包括如下步骤：(1)将钛醇盐和乙二醇按质量比为1∶10～1∶30进行混合，然后倒入含水量为0.1％～5％(质量百分比)的丙酮中，丙酮用量为钛醇盐和乙二醇总质量的50倍；将上述混合物超声振荡处理1～10h，然后离心分离获得含钛有机聚合物颗粒；再将该颗粒分散到质量是其10倍的水和乙醇的混合溶液中，其中水与乙醇的质量比为1∶5～5∶1，然后在80℃水浴处理1～24h，离心分离后制得具有一定表面粗糙度的亚微米级的二氧化钛颗粒；(2)将上述二氧化钛颗粒分散于其质量20～50倍的乙醇中，超声振荡处理2h后，将硅烷偶联剂和二氧化钛颗粒按质量比为1∶3～3∶1进行混合，然后在30～80℃水浴条件下处理1～24h，获得改性二氧化钛分散液；(3)在改性二氧化钛分散液中，加入含氟单体和丙烯酸酯类有机物，使含氟单体、改性二氧化钛分散液、丙烯酸酯类有机物的质量比为1∶0.2～0.5∶0.8～1.2；然后按含氟单体与偶氮二异丁腈的质量比为1∶0.02～1∶0.05加入偶氮二异丁腈，在水浴温度为70℃、搅拌速度为450r/min的水浴条件下反应2～10h；最后通过恒压漏斗慢慢向三口烧瓶中滴加质量分数为8％的过硫酸铵水溶液，其加入量按含氟单体与过硫酸铵水溶液的质量比为1∶0.2～1∶0.5进行控制；经70℃保温1～5h后，冷却至室温获得有机‑无机复合疏水/疏油表面处理剂。