[发明专利]一种新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及以钛酸丁酯、正硅酸乙酯、硫磺为主要原料，无水乙醇为溶剂，冰乙酸为抑制剂，盐酸为催化剂，采用溶胶-凝胶技术，制备新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的方法，属于复合材料领域。制备的新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料颗粒分布均匀，粒径大小为10～80nm，在波数950cm-1处出现了Ti-O-Si键的红外特征吸收峰；在紫外-可见光区域的最大吸收波长为405～435nm，TiO2为锐钛矿相和金红石相的混晶相，对亚甲基蓝溶液的降解率为60～90%。本发明制备的新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料具有优良的可见光光催化性能，可广泛应用于环境污染治理、光催化功能材料制备等领域。

主权项

以钛酸丁酯、正硅酸乙酯、硫磺为主要原料，无水乙醇为溶剂，冰乙酸为抑制剂，盐酸为催化剂，采用溶胶‑凝胶技术，制备新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的方法，其特征有如下工艺步骤：（1）按钛酸丁酯（mL）：正硅酸乙酯（mL）：硫磺（g）=100：100～300：1～5的比例分别称量钛酸丁酯、正硅酸乙酯、硫磺；（2）将按步骤（1）称量的硫磺与无水乙醇、去离子水、三乙醇胺按硫磺（g）：无水乙醇（mL）：去离子水（mL）：三乙醇胺（mL）=1：300：300：25的比例均匀混合，在温度为50±5℃条件下充分搅拌，使硫磺完全溶解，配制含硫磺的溶液；（3）将按步骤（1）称量的钛酸丁酯与无水乙醇、冰乙酸按钛酸丁酯（mL）：无水乙醇（mL）：冰乙酸（mL）=10：20：1的比例均匀混合，充分搅拌，配制含钛酸丁酯的溶液；（4）将按步骤（2）配制的含硫磺的溶液滴加到按步骤（3）配制的含钛酸丁酯的溶液中，利用盐酸调节pH 值至3，在温度为50±5℃条件下充分搅拌90～120min，制备S掺杂TiO2溶胶；（5）将按步骤（1）称量的正硅酸乙酯滴加到按步骤（4）制备的S掺杂TiO2溶胶中，利用盐酸调节pH 值至3，在温度为50±5℃条件下充分搅拌120～180min，制备S掺杂SiO2/TiO2复合溶胶；（6）将按步骤（5）制备的S掺杂SiO2/TiO2复合溶胶在室温条件下陈化2d，得到凝胶，凝胶在温度为80±5℃条件下真空干燥，制备S掺杂SiO2/TiO2干凝胶粉；（7）将按步骤（6）制备的S掺杂SiO2/TiO2干凝胶粉在温度为400～800℃条件下焙烧，保温2h后，自然冷却至室温，制备S掺杂SiO2/TiO2复合材料。