[发明专利]一锅法制备维生素E乙酸酯的生产方法

摘要

本发明公开了一种一锅法制备维生素E乙酸酯的生产方法，其以三甲基氢醌二乙酯为原料一锅法经三甲基氢醌制备维生素E乙酸酯，该方法是三甲基氢醌二乙酯在氢卤酸催化作用下与脂肪族醇发生酯交换反应得三甲基氢醌，三甲基氢醌不经分离纯化直接与异植物醇缩合脱水得DL-α-生育酚，然后DL-α-生育酚与醋酐发生酯化反应得维生素E乙酸酯，该生产方法中的催化剂可循环套用。本发明操作简便，生产难度小，制造成本低，以非常简单而又对环境友好的方式高收率和高纯度地制备维生素E乙酸酯，适合大规模工业化生产。

主权项

一锅法制备维生素E乙酸酯的生产方法，其特征在于：所述生产方法包括以下步骤：1)、三甲基氢醌的制备：取1.0摩尔份的三甲基氢醌二乙酯，加入2‑10摩尔份的脂肪族醇、0.2‑0.8摩尔份的氢卤酸于反应瓶中，通入氮气保护，升温至60±5℃，保温反应1.5‑2h，反应完毕，减压回收溶剂，残留物即为三甲基氢醌；2)、DL‑α‑生育酚的制备：向上述所得残留物中加入卤化锌、冰醋酸、氢卤酸、锌粉，升温至60±5℃，滴加异植物醇，滴毕，继续于60±5℃搅拌3‑5h，静置分层，下层含催化剂和未反应原料的醋酸层经脱水后被重新循环套用至下一批次，上层生育酚层直接用于下一步酯化反应，其中，卤化锌与三甲基氢醌二乙酯的摩尔比为0.3‑0.5∶1，冰醋酸与三甲基氢醌二乙酯的重量比为2‑4∶1，氢卤酸与三甲基氢醌二乙酯的摩尔比为0.2‑0.8∶1，锌粉与三甲基氢醌二乙酯的重量比为0.005‑0.015∶1，异植物醇与三甲基氢醌二乙酯的摩尔比为0.95‑1.15∶1；3)、维生素E乙酸酯的制备：向上述所得生育酚层中加入锌粉、醋酸酐，升温至120‑130℃，反应2.5‑3h，反应完毕，减压精馏回收醋酸和醋酸酐，然后向残留物中加入石油醚，水，搅拌15‑30min，静置分层，水层用石油醚提取两次，合并有机层，用水洗涤两次，50‑60℃减压浓缩，回收石油醚，浓缩毕，得维生素E乙酸酯，其中，锌粉与三甲基氢醌二乙酯的重量比为0.005‑0.015∶1，醋酸酐与三甲基氢醌二乙酯的重量比为0.5‑1∶1。