[发明专利]一种制备生长抑素的方法有效
申请号: | 201110200804.2 | 申请日: | 2011-07-19 |
公开(公告)号: | CN102268073A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 胡小光;黄文华;杨丽琴 | 申请(专利权)人: | 南昌佰泰生物科技有限公司 |
主分类号: | C07K7/08 | 分类号: | C07K7/08;C07K1/20 |
代理公司: | 南昌洪达专利事务所 36111 | 代理人: | 刘凌峰 |
地址: | 330000 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 一种制备生长抑素的方法,它包括如下步骤:1)将固相合成所得还原型生长抑素粗肽用注射用水溶解,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以三氟醋酸水溶液为A相、色谱纯乙腈为B相,进行梯度洗脱纯化,收集还原型精肽溶液;2)将第一步所得还原型精肽溶液用纯化水稀释至约1g肽/1L纯化水,用稀氨水调节PH至6-8之间,加入适量的H2O2氧化,得到氧化型粗肽溶液;3)将氧化型粗肽溶液浓缩至一定体积,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以磷酸三乙胺溶液为A相、色谱纯乙腈为B相,进行梯度洗脱纯化,收集氧化型精肽溶液;4)将氧化型精肽溶液转换成醋酸盐。本发明的优点在于产品纯度高、收率高、操作简便、达到产业化要求,利于推广。 | ||
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【主权项】:
一种制备生长抑素的方法,其特征在于方法步骤为:1)将固相合成所得还原型生长抑素粗肽用注射用水溶解,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以三氟醋酸水溶液为A相、色谱纯乙腈为B相,进行梯度洗脱纯化,收集还原型精肽溶液;2)将第一步所得还原型精肽溶液用纯化水稀释至约1g肽/1L纯化水,用稀氨水调节PH至6‑8之间,加入适量的H2O2氧化,得到氧化型粗肽溶液;3)将氧化型粗肽溶液浓缩至一定体积,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以磷酸三乙胺溶液为A相、色谱纯乙腈为B相,进行梯度洗脱纯化,收集氧化型精肽溶液;4)将氧化型精肽溶液转换成醋酸盐,取阴离子交换树脂置于砂芯漏斗中,用超纯水冲洗至中性后加入氧化型精肽溶液,充分搅拌后减压抽滤并收集滤液,再向树脂中加入纯化水洗一至两遍,减压抽滤收集滤液,合并所有滤液,在35℃以下减压旋蒸浓缩,浓缩液转移至西林瓶中,冷冻干燥后即可得到纯度大于99.5%高纯度生长抑素。
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