[发明专利]烟用添加剂中二氢香豆素和6－甲基香豆素含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种烟用添加剂中二氢香豆素和6－甲基香豆素含量的测定方法，以萘为内标物采用气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）直接测定烟用添加剂中二氢香豆素和6－甲基香豆素含量，并针对二氢香豆素和6－甲基香豆素对测定过程中的GC/MS分析条件和标准溶液配制的浓度范围进行优化选择，本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点，二氢香豆素的检出限为0.01μg/g，6－甲基香豆素的检出限为0.01μg/g；二氢香豆素和6－甲基香豆素的平均回收率分别为98.35％和97.97%，平均相对标准偏差（RSD）分别为1.94％和2.08%。

主权项

一种烟用添加剂中二氢香豆素和6－甲基香豆素含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：A、样品称取烟用添加剂样品，放入容器中加入含有萘的二氯甲烷溶液和无水硫酸钠，振荡提取，取上清液即为样品提取液；B、标准工作溶液称取二氢香豆素和6－甲基香豆素标准品，用含萘的二氯甲烷溶解并定容，然后进一步用含萘的二氯甲烷在0.001‑1.0μg/ml范围内稀释为具有浓度梯度的标准工作溶液；C、气相色谱－质谱测定将不同浓度梯度的标准工作溶液分别注入GC/MS，以内标法进行二氢香豆素和6－甲基香豆素含量的定量分析，即以二氢香豆素和6－甲基香豆素与内标萘的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；在相同条件下将样品提取液注入GC/MS进行测定，测得二氢香豆素和6－甲基香豆素与内标萘的色谱峰面积比，代入标准曲线，求得样品中的二氢香豆素和6－甲基香豆素含量；其中GC/MS分析条件为：色谱柱：HP‑VOC熔融石英毛细管柱；进样口温度：240 ℃，进样量：1 μL；载气：He，分流比10:1，流速 1.5mL/min；程序升温：初始温度80℃，以15℃/min的速度升至245℃，保持7min，以245℃柱后运行11min；传输线温度：280 ℃；电离能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；溶剂延迟11 min，选择离子模式扫描，二氢香豆素的选择离子为148，120，6－甲基香豆素的选择离子为160，131，萘的选择离子为128，102。