[发明专利]5-硝基香兰素的制备方法无效
| 申请号： | 201110206498.3 | 申请日： | 2011-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN102304051A | 公开（公告）日： | 2012-01-04 |
| 发明（设计）人： | 周建峰;朱惠琴;娄凤文;安礼涛;周正权 | 申请（专利权）人： | 淮阴师范学院 |
| 主分类号： | C07C205/44 | 分类号： | C07C205/44;C07C201/08 |
| 代理公司： | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人： | 韩晓斌 |
| 地址： | 223300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了5-硝基香兰素的制备方法，制备方法的具体步骤如下：香兰素与硝酸铈铵的物质的量的比为1:0.6～1.6,溶在体积分数5%～90%的醋酸中,依与香兰素的摩尔比为1：1.25加入聚乙二醇-400作为相转移催化剂，在磁力搅拌下，于20～60℃,反应1.0～2.5h,由TLC跟踪，展开剂:乙酸乙酯:石油醚=1:1，当反应物完全转化为产物时停止搅拌；将混合物倒入适量的冰水中，有黄色的固体析出，抽滤、洗涤、干燥，重结晶得到5-硝基香兰素的产品。本发明选用绿色化学品硝酸铈铵作为硝化试剂，以聚乙二醇-400作为相转移催化剂，缩短了反应时间，副反应少，操作简便，生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 香兰素 制备 方法 | ||
【主权项】：
5‑硝基香兰素的制备方法，该制备方法选用硝酸铈铵与香兰素反应得5‑硝基香兰素，其中，硝酸铈铵为硝化试剂，醋酸为溶剂，聚乙二醇‑400为相转移催化剂；其特征在于该制备方法的具体步骤如下：香兰素与硝酸铈铵的物质的量的比为1 : 0.6～1.6, 溶在体积分数5%～90%的醋酸中,依与香兰素的摩尔比为1：1.25加入聚乙二醇‑400作为相转移催化剂，在磁力搅拌下，于20～60℃, 反应1.0～2.5h, 由TLC跟踪，展开剂: 乙酸乙酯 : 石油醚 = 1 : 1，当反应物完全转化为产物时停止搅拌；将混合物倒入适量的冰水中，有黄色的固体析出，抽滤、洗涤、干燥，重结晶得到5‑硝基香兰素的产品。
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