[发明专利]一种发白光的荧光粉的制取方法

摘要

本发明涉及一种发白光的荧光粉的制取方法，它是以硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕为原料，以丙烯酰胺为单体网络剂，N-N′亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，以去离子水为溶剂介质，将原料混合、加热搅拌、液相凝胶、烘干、高温煅烧、冷却、研磨、过筛、检测分析，最终制得发白光的荧光粉白色粉末，产物发光性能优良，粒径小，分散性好，该制取方法使用设备少，工艺流程短，不污染环境，产物收率高，达96％，是十分理想的发白光的荧光粉的制取方法。

主权项

1.一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕、N-N′亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、过硫酸铵、去离子水，其组合配比是：以克、毫升为计量单位硝酸锶：Sr(NO₃)₂                    1.4710g±0.001g硝酸铈：Ce(NO₃)₃·6H₂O              1.5389g±0.001g硝酸镝：Dy(NO₃)₃·5H₂O              0.0092g±0.001g硝酸铕：Eu(NO₃)₃·6H₂O              0.0124g±0.001gN-N′亚甲基双丙烯酰胺：C₇H₁₀N₂O₂    0.4290g±0.001g丙烯酰胺：C₃H₅NO                    3.000g±0.001g过硫酸铵：(NH₄)₂S₂O₃                0.020g±0.001g去离子水：H₂O                       40ml±1ml制取方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：硝酸锶：固态固体                    ≥99.5％硝酸铈：固态固体                    ≥99.0％硝酸镝：固态固体                    ≥99.0％硝酸铕：固态固体                    ≥99.0％N-N′亚甲基双丙烯酰胺：固态固体     ≥99.0％丙烯酰胺：固态固体                  ≥99.0％过硫酸铵：固态固体                  ≥98.0％去离子水：液态液体                ≥99.99％(2)原料混合将硝酸锶1.4710g±0.001g、硝酸铈1.5389g±0.001g、硝酸镝0.0092g±0.001g、硝酸铕0.0124g±0.001g、N-N′亚甲基双丙烯酰胺0.4290g±0.001g、丙烯酰胺3.000g±0.001g、去离子水40ml加入烧杯中，用电热套进行加热、用搅拌器搅拌，时间10min，使其混合均匀，成：七元混合溶液；(3)液相凝胶将盛有七元混合溶液的烧杯置于电热套上进行加热，在80℃±2℃下恒温、保温、搅拌30min±2min，然后加入助溶剂过硫酸铵0.020g±0.001g，将温度调至85℃±2℃，继续反应搅拌30min后，会有白色凝胶出现；在加热、搅拌、凝胶过程中，将发生化学反应，反应式如下：式中；Sr₂CeO₄·Eu·Dy为掺入Eu³⁺，Dy³⁺后形成的化合物CO₂为二氧化碳气体N₂为氮气NH₃为氨气SO₂为二氧化硫气体H₂O为水蒸气冷却，凝胶后关闭加热套，停止搅拌，使其随烧杯自然冷却至25℃；(4)真空干燥将盛有凝胶的烧杯放入真空干燥箱中，真空度为0.05MPa，干燥温度为110℃±1℃，干燥时间1440min±5min，凝胶干燥后成：胶性块状产物；(5)高温煅烧荧光粉的高温煅烧是在管式高温炉中进行的；①将胶性块状产物置于石英产物舟中；②将石英产物舟置于管式高温炉中部高温区；③封堵管式高温炉两端，高温炉加热器进行加热升温，由25℃升温至900℃±2℃，升温速度5℃/min，在此温度恒温保温60min±2min，然后继续升温至1100℃±2℃，在此温度恒温保温240min±2min，恒温、保温、煅烧时间共为300min±3min；④冷却，关闭高温炉加热器，产物随炉自然冷却至25℃，冷却后，成：产物粉末；(6)研磨、过筛①将煅烧、冷却后的产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；②研磨、过筛后，制得终产物白色荧光粉粉末，粉末颗粒粒径≤20um；(7)检测、分析、表征对制备的白色荧光粉粉末进行形貌、色泽、结构、成分及发光性能的检测、分析与表征；用Bruker D8X射线衍射仪进行产物结构分析；用Philips XL-30扫描电子显微镜进行产物形貌分析；用Cary-500型紫外可见吸收光谱仪、Cary-E型荧光光谱仪进行发光性能分析；(8)储存对制备的白色荧光粉粉末，置于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存于干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防火、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。