[发明专利]一种原位改性膨胀型阻燃剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110208695.9 申请日: 2011-07-25
公开(公告)号: CN102417612A 公开(公告)日: 2012-04-18
发明(设计)人: 马志领;宋常英;范聪然 申请(专利权)人: 河北大学
主分类号: C08K9/10 分类号: C08K9/10;C08K3/32;C08K9/04;C08K9/02;C08K7/24;C08L23/00
代理公司: 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 代理人: 白海静
地址: 071000 *** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明公开了一种原位改性膨胀型阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:(a)制备酸式磷酸酯;(b)制备羟甲基化三聚氰胺;(c)包覆聚磷酸铵;(d)按照c步中的固体总量计,加入质量百分比为0.2~6%的原位改性剂,分散均匀;(e)过滤,对滤出物干燥并烘焙成粉末,得到原位改性的微胶囊包覆聚磷酸铵成品。本发明方法将具有协效阻燃作用的原位改性剂以稳定化合物的形式均匀分散于阻燃剂的整个体系之中,从而既解决了制备体系带酸性的问题,有效解决了微量原位改性剂难以均匀分散的问题,同时也大大提高了阻燃剂阻燃效能。
搜索关键词: 一种 原位 改性 膨胀 阻燃 制备 方法
【主权项】:
一种原位改性膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:(a)制备酸式磷酸酯∶按磷原子与醇羟基摩尔比等于1∶0.5‑2.5的比例,取含磷羟基化合物与多元醇进行反应,控制反应温度在100‑130℃之间,反应3‑8小时;其中含磷羟基化合物为磷酸或五氧化二磷,多元醇为季戊四醇或二溴新戊二醇;(b)制备羟甲基化三聚氰胺∶按摩尔比1∶0.5‑3.0取三聚氰胺与甲醛进行反应,控制PH在7‑9之间,温度在70‑80℃之间,反应40‑80分钟;(c)包覆聚磷酸铵∶首先在室温下将聚磷酸铵分散于水中,然后在搅拌下同步加入上述步骤a制备的酸式磷酸酯和步骤b制备的羟甲基化三聚氰胺,控制PH值在3‑6之间,温度在75‑95℃之间,反应1‑3小时;控制加料使得酸式磷酸酯的游离磷羟基与三聚氰胺的摩尔比为1∶0.3‑1,同时聚磷酸铵与磷酸酯三聚氰胺盐的质量比为1∶0.5~1.5;(d)按照c步中的固体总量计,加入质量百分比为1.5~25%的原位改性剂,分散均匀;(e)过滤,对滤出物干燥并烘焙成粉末,得到原位改性的微胶囊包覆聚磷酸铵成品。
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