[发明专利]负载锐钛矿型纳米二氧化钛的石墨烯制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种负载锐钛矿型纳米二氧化钛的石墨烯的制备方法及其应用。其制备方法过程包括：以鳞片石墨为原料制备氧化石墨，以水合肼为还原剂、十二烷基苯磺酸钠为分散剂、对氧化石墨进行还原制备石墨烯，以钛酸四丁酯为钛源制备氢氧化钛胶体溶液，以石墨烯的乙醇溶液和氢氧化钛胶体溶液混合、搅拌、煅烧后制备负载锐钛矿型纳米二氧化钛的石墨烯。以上述过程制得的负载锐钛矿型纳米二氧化钛的石墨烯与铜粉混合制镍氢二次电池的负极。本发明的优点在于，制备过程简单，且易于操作，成本低。以所制得的负载锐钛矿型纳米二氧化钛的石墨烯作为镍氢二次电池负极的活性物质，放电比容量高，且循环稳定性好。

主权项

一种负载锐钛矿型纳米二氧化钛的石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下过程：(1)制备氧化石墨：按每克天然鳞片石墨用质量浓度98％的H2SO4为30 40ml的比例，将天然鳞片石墨加入到H2SO4中，在冰水浴中搅拌下，按高锰酸钾与天然鳞片石墨的质量比为5∶1，再加入KMnO4，反应0.5 2h，然后，将混合物转移到温度30 40℃的水浴中，继续搅拌30～60min，再升温至50 70℃，搅拌0.5 2h，按每克天然鳞片石墨用去离子水80 120mL、用质量浓度30％的双氧水10 20mL比例，持续搅拌下，依次加入去离子水和双氧水反应10 20min，反应产物经离心分离，滤饼依次用质量浓度2 10％的盐酸和去离子水洗涤至无硫酸根离子，再在真空干燥箱中于温度50 80℃干燥24 48h得到氧化石墨；(2)制备石墨烯：将步骤(1)制的氧化石墨分散在去离子水中配制浓度0.5 1mg/ml溶液，超声剥离2 5h，得到氧化石墨烯溶液；向氧化石墨烯溶液中加入十二烷基苯磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠的质量与氧化石墨的质量比为1∶(1 3)，再向氧化石墨烯溶液中加入质量浓度为85％的水合肼，该水合肼溶液的体积用量按每克氧化石墨1 10ml计，在温度70 80℃水浴回流24 48h后，反应产物用去离子水洗涤至pH为7，将得到的石墨烯加入到无水乙醇中，配成浓度为0.5 1mg/ml的石墨烯的乙醇溶液；(3)制备氢氧化钛胶体溶液：将钛酸四丁酯滴入无水乙醇中配制成体积浓度为1 3％的溶液为底液，在搅拌下向底液中滴加混合液，所述的混合液由质量浓度为36.5％的盐酸、无水乙醇和去离子水按体积量分别为钛酸四丁酯体积量的3～4倍、1.5～1.8倍和1.5～1.8倍组成，混合液滴加完毕后得到氢氧化钛胶体溶液；(4)将步骤(2)制得的石墨烯的乙醇溶液与步骤(3)制得到的氢氧化钛胶体溶液按体积比(10 50)∶1的比例混合，搅拌30min 60min，静置12 24h后在干燥箱中于温度60℃ 80℃蒸干。将得到的粉末研磨后，在氩气气氛中，按10℃/min的升温速率升温至300℃ 500℃煅烧2h 3h，得到负载锐钛矿型纳米二氧化钛的石墨烯。