[发明专利]9-氨基喜树碱的合成制备方法有效
| 申请号： | 201110211840.9 | 申请日： | 2011-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN102229614A | 公开（公告）日： | 2011-11-02 |
| 发明（设计）人： | 苗青;杨向阳;李志江 | 申请（专利权）人： | 河南东泰制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/22 | 分类号： | C07D491/22 |
| 代理公司： | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人： | 樊羿 |
| 地址： | 456150 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种9-氨基喜树碱的合成制备方法。旨在解决9-氨基喜树碱无法进行工业合成的技术难题。该方法是以2,6-二硝基苯甲醛为原料，经硝基还原得到2，6-二氨基苯甲醛乙二醇缩醛，再与α-（S）-三环酰胺缩合反应得到9-氨基喜树碱。本发明方法反应条件温和，操作简便，成本低，产品收率高、纯度好，克服了现有技术不足，适合于工业化批量合成生产。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 喜树碱 合成 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种9‑氨基喜树碱的合成制备方法，包括以下步骤：（1）取2,6‑二硝基苯甲醛、乙二醇、对甲苯磺酸按1: 3～6:0.01～0.05的质量比溶于有机溶剂中，回流脱水，蒸干后加入二氯甲烷和水，萃取分层，保留二氯甲烷层，以无水硫酸钠干燥，再浓缩至干得2,6‑二硝基苯甲醛乙二醇缩醛；（2）取上步所得2,6‑二硝基苯甲醛乙二醇缩醛、10%Pd/C按1:0.01～0.1的质量比溶于有机混合溶剂中，室温下通入氢气，当不再吸氢时，停止反应，过滤，减压蒸出部分溶剂后放置结晶，得2,6‑二氨基苯甲醛乙二醇缩醛；（3）将上步所得2,6‑二氨基苯甲醛乙二醇缩醛和α‑（S）‑三环酰胺以1～5：1的摩尔比溶于有机溶剂中，在酸催化条件下，于25～110℃温度下缩合反应10～12小时，过滤，得9‑氨基喜树碱粗品，置有机溶剂中重结晶得纯品。
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