[发明专利]一种头孢唑啉钠的制备方法有效
申请号: | 201110214214.5 | 申请日: | 2011-07-28 |
公开(公告)号: | CN102321101A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 吴志军;余威;杨新春;陶树青 | 申请(专利权)人: | 哈药集团制药总厂 |
主分类号: | C07D501/36 | 分类号: | C07D501/36;C07D501/04;C07D501/12 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 150046 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 本发明涉及一种药物化合物的制备,具体涉及头孢唑林钠的制备。本发明所述的制备方法包括以下步骤:步骤1、TDA的合成,步骤2、头孢唑林的合成,步骤3、头孢唑林钠的合成。 | ||
搜索关键词: | 一种 头孢 唑啉钠 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种头孢唑啉钠的制备方法,其特征在于,经过以下步骤:步骤1、TDA的合成碳酸二甲酯作溶剂,加入三氟化硼‑碳酸二甲酯溶液,噻二唑,7‑ACA,反应温度35~40℃,反应完毕,反应液加水,滴加氨水至pH2~4,得到结晶,丙酮洗涤,得TDA湿品;步骤2、头孢唑啉的合成以二氯甲烷作溶剂,加入四氮唑乙酸,‑50±1℃下滴加三乙胺,再滴加特戊酰氯,反应60分钟,加入固体有机酸苯甲酸到PH10~11得到特戊酸四氮唑乙酸酐溶液,备用;以二氯甲烷作溶剂,加入步骤1得到的TDA湿品,冷却到‑30±2℃,滴加三乙胺,再滴加酸酐溶液,反应2小时,加水,调PH7.5~7.8,分层,水相加入水溶性有机溶媒乙醇和乙酸乙酯的1∶1的混合物,调PH到1.5,析晶得到头孢唑啉结晶;步骤3、头孢唑啉钠的合成头孢唑啉溶解在水中,用氢氧化钠调pH6.0~8.0,析晶得到头孢唑啉钠。
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