[发明专利]一种在中温下引发热固性环氧树脂固化的潜伏性微胶囊固化剂及其胶黏剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种在中温下引发热固性环氧树脂固化的潜伏性微胶囊固化剂及其胶黏剂的制备方法，技术特征在于：以高活性中温固化剂为芯材，热塑性高聚物微球为壁材，采用溶剂挥发技术，制备了固化性能和潜伏性能较好的潜伏性微胶囊固化剂，并将其应用到环氧树脂体系中制备成单组份中温固化环氧树脂胶黏剂。本方法制备的微胶囊囊芯含量高、表面光滑、粒径分布较窄、与基体环氧树脂相容性好，能够在环氧树脂中较好的分散；由其制备的单组份胶黏剂能够在中温下实现固化，室温储存期较长，且拉伸剪切强度性能有所提高。

主权项

一种在中温下引发热固性环氧树脂固化的潜伏性微胶囊固化剂的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：在装有电动搅拌器的容器中，加入0.1～2wt％分散剂水溶液50～100mL，0.1～2wt％乳化剂水溶液50～100mL，在500～1000r/min的机械搅拌下分散30～60min得到水相；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和吐温和司班中的一种或多种；所述分散剂为明胶或聚乙烯醇中的一种或多种；步骤2：向装有25～50mL挥发性溶剂中加入芯材和壁材各0.2～2g，并在超声仪中分散均匀至其溶解得到油相，在5～10min内将油相逐渐滴加到步骤1所制备的水相中；上述的水相为100～200质量份、油相为50～100质量份、水相油相比为1∶2～2∶1；所述芯材为三氟化硼及其胺类络合物、芳香族多胺、多胺盐、脂环胺、有机酸酰肼等中的一种或多种；所述壁材为聚乙烯基类微球、聚苯乙烯类微球、聚丙烯酸酯类微球中的一种或多种；所述挥发性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或丙酮中的一种或多种；步骤3：搅拌乳化30～60min，升高反应温度至30～35℃搅拌3～5h，再升温至38～40℃搅拌3～5h以上至挥发性溶剂挥发后将悬浮液离心、蒸馏水洗涤、干燥即得到产物微胶囊固化剂。