[发明专利]一种制备甲氧基头孢类中间体7-MAC的工艺方法无效
申请号: | 201110215119.7 | 申请日: | 2011-07-29 |
公开(公告)号: | CN102250122A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 胡治海 | 申请(专利权)人: | 江苏力达宁化工有限公司 |
主分类号: | C07D501/18 | 分类号: | C07D501/18;C07D501/04 |
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地址: | 222000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备甲氧基头孢类中间体7-MAC的工艺方法,属于化工技术领域,先由7-ACA与1-甲基-5-巯基四氮唑在三氟化硼-甲磺酸催化下缩合制备7-TMCA,然后用BSA或HMDS保护羧基后与甲基溴化硫进行亚胺化反应,然后与二苯基重氮甲烷进行酯化反应,所得的中间体再在三氯化铝-碳酸氢钠-三苯基磷催化下与甲醇反应制得甲氧基头孢类中间体7-MAC。对各步反应的催化剂进行了优化筛选。对副反应及杂质的产生进行了跟踪分析,找到了避免副反应的方法。是一种改良的7-MAC工业化合成方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 甲氧基 头孢 中间体 mac 工艺 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备甲氧基头孢类中间体7-MAC的工艺方法,其合成步骤如下:(1)式II7-TMAC的合成:以式I7-ACA为原料,在催化剂①的作用下,与1-甲基-5-巯基四氮唑反应而得。(2)式III中间体的合成:式II与甲基溴化硫、对甲苯硫溴中的一种先进行反应,然后再与二苯基重氮甲烷进行反应而得。(3)7-MAC的合成:由式III中间体与甲氧基化试剂反应制得。
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