[发明专利]一种反相高效液相色谱快速检测苯乳酸异构体的方法无效

专利信息
申请号: 201110215766.8 申请日: 2011-07-29
公开(公告)号: CN102288703A 公开(公告)日: 2011-12-21
发明(设计)人: 徐学明;徐进;赵文秀;杨哪;金征宇 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人: 时旭丹;刘品超
地址: 214122 江苏省无锡市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种利用反相高效液相色谱分析DL-3-苯乳酸对映异构体的方法,属于高效液相色谱分析技术领域。首先将环糊精溶解于缓冲溶液中,得到含有手性选择剂的环糊精缓冲液。将样品溶于蒸馏水或环糊精缓冲液中,通过反相高效液相色谱实现D-(+)-3-苯乳酸和L-(-)-3-苯乳酸两种旋光异构体的分离。本发明选用环糊精作为手性剂,其背景吸收低,价廉易得,且采用在液相色谱中普遍使用的反相C18色谱柱,非昂贵的手性色谱柱。本发明方法与现有技术相比,检测成本低,分离效率高,检测灵敏度较高,试剂均无毒害、消耗少,对环境友好,操作简便,在反相条件下实现对映体的手性分离。采用本方法可对药物合成中间体DL-3-苯乳酸对映异构体的快速检测及生产苯乳酸的定性定量检测。
搜索关键词: 一种 高效 色谱 快速 检测 乳酸 异构体 方法
【主权项】:
1.一种利用反相高效液相色谱分析DL-3-苯乳酸对映异构体的方法,其特征在于步骤为:a)将环糊精溶解于缓冲溶液中,得到含有手性选择剂的环糊精缓冲液,作为流动相:流动相采用缓冲液-有机相体系,缓冲液:有机相体积比为95:5~60:40;流动相中含环糊精手性选择剂,浓度范围为5mM~50mM;b)将DL-3-苯乳酸、D-(+)-3-苯乳酸和L-()-3-苯乳酸分别用蒸馏水或流动相溶液配制成浓度为1~50mg/mL的溶液;c)将上述苯乳酸溶液分别进样,用液相色谱系统进行手性分析;所述的色谱柱是普遍配备液相系统的反相C18色谱柱;采用步骤a)所述之流动相;柱温10~60℃;检测波长范围240~270nm;所述环糊精手性选择剂选用α-环糊精、β-环糊精或对α-环糊精、β-环糊精改性后的环糊精衍生物;所述有机相为甲醇;所述缓冲液选用以下缓冲体系之一种:磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、柠檬酸-氢氧化钠-盐酸缓冲液。
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