[发明专利]一种制备2,6-二甲氧基-3,5-二氨基吡啶盐酸盐的方法有效
申请号: | 201110217765.7 | 申请日: | 2011-08-01 |
公开(公告)号: | CN102344411A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
发明(设计)人: | 袁顺福;范洪振;袁郡;范琳;王育军 | 申请(专利权)人: | 宜兴市新宇化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 214225 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备2,6-二甲氧基-3,5-二氨基吡啶盐酸盐的方法,包括以下步骤:在反应釜内加入硝化料、甲醇、水和钯炭;向反应釜内通入氢气置换空气,加热反应釜,使温度上升至55~60℃后,停止加热,自然升温至80~85℃,保持30~40min,停止通入氢气,保温2~3h;将反应釜温度降至60℃以下后,倒出料液,并加入盐酸,过滤并减压压缩;将滤饼和水、活性炭混合,在60~65℃脱色1~2h,后过滤活性炭,滤液减压浓缩至干;向滤饼加入1,4-二氧六环,并分散过滤,烘干滤饼既得。本发明反应条件温和,转化率、收率高、含量高且稳定、成本低、操作简单,整个反应过程无任何污染,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 二甲 氨基 吡啶 盐酸 方法 | ||
【主权项】:
一种制备2,6‑二甲氧基‑3,5‑二氨基吡啶盐酸盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在反应釜内加入2,6‑二甲氧基‑3,5‑二硝基吡啶、甲醇、水和5%钯炭,其重量比例是1∶0.5~1∶1~5∶0.05~0.25;(2)向反应釜内通入氢气置换空气,氢气通入量为0.1~5MPa,加热反应釜,使温度上升至55~60℃后,停止加热,自然升温至80~85℃,保持30~40min,保持氢气压力在3MPa停止通入氢气,保温2~3h;(3)将反应釜温度降至60℃以下后,倒出料液,并加入盐酸调节PH值至1~2,过滤并减压浓缩;(4)将滤液浓缩物和水、活性炭按1∶5~10∶0.1~0.5混合,在60~65℃脱色1~2h,后过滤活性炭,滤液减压浓缩至干;(5)向步骤(4)所得滤饼加入1∶2~4倍体积的1,4‑二氧六环,并分散过滤,烘干滤饼既得。
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