[发明专利]直接衍生高效液相色谱法测定水基胶中羰基化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201110222193.1 申请日: 2011-08-04
公开(公告)号: CN102411034A 公开(公告)日: 2012-04-11
发明(设计)人: 吴名剑;万小红;刘丹;戴云辉;李绍晔;李伟 申请(专利权)人: 湖南中烟工业有限责任公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 长沙市融智专利事务所 43114 代理人: 袁靖
地址: 410007 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种用直接衍生-高效液相色谱法分析水基胶中挥发性羰基化合物的方法。将水基胶样品直接与2,4-二硝基苯肼酸性溶液发生衍生化反应,采用高效液相色谱分析水基胶中羰基化合物含量。采用DIONEX Acclaim Explosives E2柱,用水和乙腈作为流动相进行二元梯度洗脱,流速为1.2mL/min,进样体积10μL,检测波长为365nm,色谱柱温度为35℃。本发明能有效分析水基胶中挥发性羰基化合物,此方法快速可靠、简便易行,达到了对样品中挥发性羰基化合物富集的过程,减少了被检测物质在样品前处理过程中的流失,且检测限低,准确度高。
搜索关键词: 直接 衍生 高效 色谱 测定 水基胶中 羰基 化合物 方法
【主权项】:
1.一种用直接衍生高效液相色谱法分析水基胶中挥发性羰基化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将水基胶样品与2,4-二硝基苯肼酸性溶液直接发生衍生化反应,然后震荡得到乳液,离心,取上层清液过滤;2)滤液用高效液相色谱仪分析,采用DIONEX Acclaim Explosives E2柱(5μm 4.6×250mm粒径),用水和乙腈作为流动相进行二元梯度洗脱,流速为1.2mL/min,进样体积10μL,采用二极管阵列检测器,检测波长为365nm,色谱柱温度为35℃;所述的二元梯度洗脱程序为:水-乙腈的比例,0min时为50∶50,25min时调整到40∶60,35min时为20∶80,40min时为10∶90,45min到50min为50∶50;3)使用苯腙标准品保留时间和单标进样结合定性,由峰面积与浓度成正比的关系用外标法定量。
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