[发明专利]一种制备高品质2,4-二氯苯氧乙酸的工艺

摘要

本发明涉及一种制备高品质2，4-二氯苯氧乙酸的工艺，以苯酚为原料，先氯化制备2-氯苯酚、4-氯苯酚、2，4-二氯苯酚。通过精馏分离出2-氯苯酚后，将4-氯苯酚进一步氯化得质量百分比含量≥98％的2，4-二氯苯酚中间体，在碱性条件下，再与氯乙酸反应制得质量百分比含量≥98％的2，4-二氯苯氧乙酸。与现有技术相比，本发明得高质量2，4-二氯苯氧乙酸(98％)，同时通过溶剂萃取回收未转化的2，4-二氯苯酚，经中和、碱化回收作为下批反应原料，提供了一种高质量、高收率、环保的制备2，4-二氯苯氧乙酸的工艺。

主权项

一种制备高品质2，4‑二氯苯氧乙酸的工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：(1)将苯酚置于反应釜中，向其中通入氯气，控制氯气与苯酚按重量比为(2‑3)∶10，氯化反应温度为20‑100℃，制备得到2‑氯苯酚、4‑氯苯酚和2，4‑二氯苯酚的混合物，经气相色谱检测残留的苯酚质量百分含量为0.5‑1％，再控制温度为50‑100℃通入惰性气体除去反应得到的氯化氢气体；(2)通过减压精馏分离出2‑氯苯酚；(3)继续通入氯气进行氯化反应，控制反应温度为30‑100℃，反应至经气相色谱检测2，4‑二氯苯酚的质量百分含量为95‑99％，4‑氯苯酚的质量百分含量为0.5‑1％，再控制温度为50‑100℃通入惰性气体除去反应得到的氯化氢气体；(4)将制备得到的2，4‑二氯苯酚在碱性条件下，与氯乙酸、碱金属化合物按摩尔比为1∶(1‑2)∶(1‑2)混合，控制反应温度85‑105℃制备得到2，4‑二氯苯氧乙酸。