[发明专利]混合稀土精矿碱法冶炼工艺中磷酸钠、氟化钠的分离回收方法

摘要

本发明涉及一种混合稀土精矿碱法冶炼工艺中磷酸钠、氟化钠的分离回收方法。特点是：混合稀土精矿经焙烧、酸浸、碱分解后，对碱分解后的产物进行水洗，得水洗液，从该水洗液中分离回收得到磷酸钠和氟化钠，并实现氢氧化钠的有效利用。水洗采用逆流水洗的方式，经加热结晶、冷凝结晶、浓缩三个步骤后，依次得到了氟化钠、磷酸钠的结晶物和多余的氢氧化钠浓溶液或结晶物。整个工艺中没有加入任何其它杂质，没有三废产生，回收成本低，用水少，变废为宝，具有极强的稳定性，彻底的解决了混合稀土矿冶炼过程中磷、氟的回收问题。

主权项

混合稀土精矿碱法冶炼工艺中磷酸钠、氟化钠的分离回收方法，其特征在于，方法步骤如下：(1)焙烧：首先对混合稀土精矿焙烧，焙烧温度450～600℃，焙烧时间30～120分钟；(2)酸浸：将焙烧矿采用盐酸浸出，盐酸浓度5～12mol/L，盐酸的用量为混合稀土精矿质量∶浓盐酸质量＝1∶1.8～2.8，浸出温度为60～95℃，时间0.5～2.5小时，得到酸浸渣和酸浸液；浸出过程中，采用硫脲作还原剂，硫脲的加入质量为混合稀土精矿质量的0.05～0.1倍；(3)碱分解：在盐酸浸出后的酸浸渣中加氢氧化钠溶液进行碱分解，氢氧化钠溶液质量浓度为40～90％，碱分解温度为150～250℃，时间0.5～1.5小时；(4)水洗：对碱分解后的矿物进行水洗，水洗渣用于稀土的回收，水洗液用于分离回收磷酸钠和氟化钠，水洗采用逆流水洗的方式，逆流洗涤4～6级，水温50～90℃，水洗液的质量为混合稀土精矿质量的3～10倍，最后一级水洗采用清水淋洗，至水洗液的pH为7～9；(5)蒸发结晶：对逆流洗涤时的第一级水洗液加热蒸发，加热温度为60～100℃，当蒸发至水洗液的质量为混合稀土精矿质量的0.7～6.5倍时，出现结晶，过滤回收结晶物，该结晶物为氟化钠；(6)冷凝结晶：对蒸发结晶过滤后的滤液进行降温，温度为10～55℃，使其出现结晶，过滤回收该结晶物，该结晶物为磷酸钠；(7)浓缩：将冷凝结晶过滤后的液体进一步加热浓缩，浓缩温度在65～100℃，浓缩至浓缩液的质量为混合稀土精矿质量的1倍以下，浓缩的液体为氢氧化钠溶液，作为碱分解矿物时氢氧化钠的稀释液，或冷凝或进一步蒸发制备出固体氢氧化物。