[发明专利]一种N,N-二乙基-1,4-苯二胺磷酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种N，N-二乙基-1，4-苯二胺磷酸盐的制备方法，步骤是：将水、二乙基苯胺和浓盐酸混合冷却，加入亚硝酸钠水溶液；再加入浓盐酸、水和锌粉反应后，再加入氢氧化钠水溶液，分离，减压蒸馏得N，N-二乙基-1，4-苯二胺；再将其加入到磷酸中，过滤，洗涤，干燥得N，N-二乙基-1，4-苯二胺磷酸盐成品。本发明是用二乙基苯胺先亚硝化，再还原，生成N，N-二乙基-1，4-苯二胺，经纯化后再与磷酸反应，制备出高纯度的N，N-二乙基-1，4-苯二胺磷酸盐，本制备方法具有工艺稳定可靠、简便易行、易于操作、成本低的优点。

主权项

一种N，N 二乙基 1，4 苯二胺磷酸盐的制备方法，其特征在于：制备方法的具体步骤是：(1)亚硝化反应：将、二乙基苯胺和浓盐酸混合后冷却至0～10℃，加入亚硝酸钠水溶液，维持温度于0～10℃反应2.5～3h，制得亚硝基 N，N 二乙基苯胺；所述二乙基苯胺和浓盐酸的体积比为70 80∶110 130；二乙基苯胺与亚硝酸钠水溶液中纯亚硝酸钠的体积重量比为75∶74，ml/g；二乙基苯胺和水的体积比为1∶4。(2)还原反应：在步骤(1)的反应液中加入浓盐酸、水和锌粉，控制反应温度于15～20℃反应1.5～2.5h；所述步骤(2)中浓盐酸与水的体积比为1∶3；浓盐酸与锌粉的体积重量比为23∶25，ml/g；所述步骤步骤(1)中浓盐酸与步骤(2)中浓盐酸的体积比为61∶50；(3)纯化反应：将步骤(2)的反应液调解pH至14，反应液分层，取上层有机相，有机相经减压蒸馏，收集馏分得到N，N 二乙基 1，4 苯二胺；(4)成盐：将制得的N，N 二乙基 1，4 苯二胺加入到磷酸中，生成白色沉淀，过滤后得到的结晶，结晶经乙醇洗涤，干燥，即得N，N 二乙基 1，4 苯二胺磷酸盐成品。