[发明专利]一种制备替加氟的方法

摘要

本发明一种制备替加氟的方法，属于药物合成领域。按照下述步骤进行：（1）称取2,3-二氢呋喃和乙醇加入到烧瓶中，向其中加入溶剂四氢呋喃，然后再称取占原料总质量为5-20%的CuCl2，微波辐照250W，25℃下反应0.6h。（2）冷却至常温，再加入与2,3-二氢呋喃摩尔比为3：10的5-氟尿嘧啶，微波辐照200-600W，反应温度60-130℃，下反应0.7h；蒸馏出低沸点溶剂后得到油状物；用乙醚淋洗得到白色的固体，所得固体使用无水乙醇进行重结晶，即得产品。该工艺不使用毒性溶剂氯仿，没有用高沸点溶剂，一步法生产成本较低微波辐照辅助合成能够加快反应速率，并且广泛应用于有机取代反应。

主权项

一种制备替加氟的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）称取摩尔比为1：1至1：10的2,3‑二氢呋喃和乙醇加入到烧瓶中，向其中加入溶剂四氢呋喃，其中四氢呋喃与2,3‑二氢呋喃的质量与体积比计为0.7：3‑1至5：10，然后再称取占原料总质量为5‑20% 的CuCl2，微波辐照250W， 25℃下反应0.6h；（2）冷却至常温，再加入与2,3‑二氢呋喃摩尔比为3：10的5‑氟尿嘧啶（5‑Fu），微波辐照200‑600W，其中优选最佳功率400W，反应温度60‑130℃，其中优选最佳温度 100℃，下反应0.7h；蒸馏出低沸点溶剂后得到油状物；用乙醚淋洗得到白色的固体，所得固体使用无水乙醇进行重结晶，即得产品。