[发明专利]用氧化铝赤泥生产混合稀土的方法

摘要

用氧化铝赤泥生产混合稀土的方法，属于富集混合稀土的领域；所要解决的技术问题是提供了一种有效利用氧化铝赤泥的方法；所采用的技术方案为：第一步制取氧化铝赤泥的二次浸出液，第二步萃取混合稀土，第三步干燥、焙烧后制得混合氧化稀土；本发明通过浸出液脱硅脱除了对萃取有害的元素硅，并进行了蒸发浓缩使得稀土得到了第一次富集，第一次富集固体中，稀土的含量提高了2倍以上，又通过脱除第一次富集固体中的铝，使得稀土得到了第二次富集，又使得第二次富集固体中的稀土含量提高了8-10倍，又通过二次盐酸浸出，溶液萃取，反萃取，得到了混合氧化稀土产品纯度达到85-90%，富集了200多倍。

主权项

用氧化铝赤泥生产混合稀土的方法，其特征在于按照以下步骤操作：第一步， 制取氧化铝赤泥的二次浸出液a.将氧化铝赤泥放入反应釜，用盐酸溶液浸出，浸出的条件为：盐酸浸出温度为95‑105℃；搅拌浸出时间为70‑120min；盐酸与赤泥的重量份比为5‑6:1；盐酸重量百分比浓度为12‑20%；浸出后的浸出浆液用压滤机，液固分离，得到浸出液和浸出渣；b.将所述浸出液放入反应釜中，加入占所述浸出液重量百分比为0.3‑5%的硅酸凝胶作为晶种进行脱硅反应，反应温度为60‑90℃，反应时间为5‑24小时，缓慢机械搅拌；脱硅后的脱硅浆液用压滤机进行液固分离，得到脱硅浸出液和硅酸凝胶固体，硅酸凝胶固体部分返回作为脱硅反应的晶种；c.将所述脱硅浸出液在混合澄清槽中除铁，萃取条件为：一次萃取剂与所述脱硅浸出液体积比为1‑2:1；一次萃取剂原料按照以下重量份配制：仲辛醇 21‑35份、   TBP 9‑15份、  磺化煤油  50‑70份；萃取时间5‑20分钟，萃取温度10‑40℃；得到负载铁有机相和一次萃余液；d.一次萃余液蒸发浓缩将所述一次萃余液放入石墨蒸发器，通入蒸汽加热至105‑109℃开始蒸发，蒸发至石墨蒸发器底部留有初始体积的20‑25%为止，得到浓缩一次萃余浆液；蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽，经石墨冷凝器冷凝返回利用；e.将所述浓缩一次萃余浆液放入搅拌反应釜，加入重量百分比浓度2‑10%的氢氧化钠溶液中和，中和至pH=8.5‑11为止，得到中和浆液；将所述中和浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到一次富集混合稀土；f.将所述一次富集混合稀土放入溶出器中用氢氧化钠溶液进行溶出反应，氢氧化钠溶液浓度为240‑360g/L，氢氧化钠溶液与所述一次富集混合稀土重量份比为2‑5:1，反应温度为105‑109℃，反应时间60‑150分钟，得到溶出浆液；将所述溶出浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到铝酸钠溶液和二次富集混合稀土；g.将所述二次富集混合稀土放入反应釜中进行二次盐酸浸出，反应温度为40‑100℃；盐酸与所述二次富集混合稀土重量份比为3‑6:1，盐酸浓度为3‑6mol/L，反应时间为30‑120分钟，反应后的二次浸出浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到二次浸出液和二次浸出渣；第二步，萃取混合稀土a.将所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取混合稀土，萃取条件为：二次萃取剂与所述二次浸出液体积比为1‑1.5:1；二次萃取剂原料按照以下重量份配制：P204  1‑5份 、磺化煤油  45‑56份；时间5‑20分钟，温度10‑40℃；得到负载混合稀土有机相和二次萃余液；b.将所述负载混合稀土有机相放入有机玻璃反萃取装置中，反萃取条件为：反萃取剂：2mol/L的氢氧化钠溶液，反萃取温度：50‑70℃，反萃取剂与所述负载混合稀土有机相体积比为2‑3:1，反萃取时间：5‑15分钟，得到的反萃取浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到碱性混合稀土固体和反萃取液； 第三步，制得混合氧化稀土将所述碱性混合稀土固体用电烘箱105‑110℃进行干燥2‑4小时，然后将干燥后的碱性混合稀土固体进行焙烧，焙烧温度为900‑1000℃，焙烧时间：60‑120min，得到混合氧化稀土。