[发明专利]水溶性溴百里香酚蓝的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110226666.5 申请日: 2011-08-09
公开(公告)号: CN102276577A 公开(公告)日: 2011-12-14
发明(设计)人: 石开丁 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07D327/04 分类号: C07D327/04
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种水溶性溴百里香酚蓝的制备方法,包括如下步骤:将1.5公斤百里香酚蓝加入6000毫升冰乙酸中充分搅拌均匀,混合物加热至40℃时,开始慢慢滴加稀释的溴液,并控制温度不超过45℃,滴加完毕后,升温50℃并维持4小时。维持后停止加热降至30℃以下,可滤出浅粉红色结晶溴百里香氛蓝,将100克氢氧化钠溶在1000毫升水中溶解,将1167克溴百里香酚蓝加入碱液中,加热搅拌2小时,过滤生成物,浓缩蒸干,得到紫红色结晶溴百里香氛蓝钠盐,即水溶性溴百里香氛蓝。本发明制备的指示剂变色范围狭窄,且变色敏锐;纯度高,杂质少;方法操作简单,适合工业应用。
搜索关键词: 水溶性 百里 香酚蓝 制备 方法
【主权项】:
一种水溶性溴百里香酚蓝的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将1.5公斤百里香酚蓝置于三口瓶中,加入6000毫升冰乙酸充分搅拌均匀;(2)将437.5毫升溴溶在600毫升冰乙酸中,得到溴‑冰乙酸混合液;(3)将步骤(1)的混合物加热至40℃时,滴加步骤(2)溴‑冰乙酸混合液,并控制温度不超过45℃,滴加完毕后,升温至50℃并维持4小时,停止加热降至30℃以下,滤出浅粉红色结晶溴百里香氛蓝;(4)将100克氢氧化钠溶解在1000毫升水中,将1167克步骤(3)得到的溴百里香酚蓝加入氢氧化钠溶液中,加热搅拌2小时,过滤生成物,浓缩蒸干,得到紫红色结晶溴百里香氛蓝的钠盐,即水溶性溴百里香氛蓝。
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