[发明专利]水溶性半二甲酚橙的制备方法无效
| 申请号： | 201110226670.1 | 申请日： | 2011-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN102260237A | 公开（公告）日： | 2011-11-30 |
| 发明（设计）人： | 石开丁 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07D327/04 | 分类号： | C07D327/04 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种水溶性半二甲酚橙的制备方法，第一步制备亚氨基二乙酸二钠盐，第二步取甲酚红，亚氨基二乙酸二钠盐，冰乙酸，搅拌均匀并使其全部溶解，冷却至30℃，加入甲醛溶液，搅拌均匀，放置8小时后，于60-65℃下连续搅拌8-10小时，反应完成，减压除去多余的溶剂，剩余的黑色粘稠状物倒入蒸发罐中，反复加水蒸发至没有冰乙酸味为止，或用水蒸汽蒸馏蒸出残余的冰乙酸，粉碎已干燥的结晶，得紫红色粉末2500克半二甲酚橙。本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。 | ||
| 搜索关键词： | 水溶性 二甲酚橙 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种半二甲酚橙的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步：取1kg工业级亚氨基二乙酸，溶于600g氢氧化钠和1000ml水组成的溶液中，冷却至50℃，加入乙醇溶液，沉淀完全，冷却至10℃，过滤出白色结晶，弃掉滤液，干燥结晶，得亚氨基二乙酸二钠盐；第二步：取1000g甲酚红，463g亚氨基二乙酸二钠盐，2000ml冰乙酸，搅拌均匀并使其全部溶解，冷却至30℃，加入300ml37％的甲醛溶液，搅拌均匀，放置8小时后，于60‑65℃下连续搅拌8‑10小时，反应完成，减压除去多余的溶剂，剩余的黑色粘稠状物倒入蒸发罐中，取出冰乙醇，粉碎已干燥的结晶，得紫红色粉末半二甲酚橙。
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