[发明专利]间甲酚紫的制备方法无效
| 申请号： | 201110226680.5 | 申请日： | 2011-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN102267976A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 石开丁 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07D327/04 | 分类号： | C07D327/04 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种间甲酚紫的制备方法，包括如下步骤：(1)缩合反应：将干燥的300毫升间甲酚与285克苯甲磺酸酐搅拌加热0.5～1小时，温度控制在100～105℃，待温度冷却至90～100℃时分多次加入120毫升三氯氧磷及120克无水氯化锌，控制此温度下搅拌6～8小时；(2)精制：向步骤(1)得到的反应产物中加水300毫升，加热至70～80℃，慢慢加入工业碳酸钠，加热5～6小时，静置，过滤，滤液用1∶1的盐酸中和至pH 1～2，静置去下层粘稠状物，加热除去间甲酚，得成品间甲酚紫350克。本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。 | ||
| 搜索关键词： | 甲酚 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种间甲酚紫的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)缩合反应：将干燥的300毫升间甲酚与285克苯甲磺酸酐搅拌加热0.5～1小时，温度控制在100～105℃，待温度冷却至90～100℃时分多次加入120毫升三氯氧磷及120克无水氯化锌，控制此温度下搅拌6～8小时；(2)精制：向步骤(1)得到的反应产物中加水300毫升，加热至70～80℃，慢慢加入工业碳酸钠，加热5～6小时，静置，过滤，滤液用1∶1的盐酸中和至pH 1～2，静置去下层粘稠状物，加热除去间甲酚，得成品间甲酚紫。
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