[发明专利]除虫菊提取除虫菊素的生产方法

摘要

本发明涉及除虫菊中提取除虫菊素的方法，可有效解决除虫菊素大规模连续生产以满足市场的需要问题，其解决的技术方案是，由以下步骤实现：（1）低温多级连续逆流萃取；（2）脱溶烘干；（3）低温负压蒸发分离；（4）真空蒸馏浓缩；（5）溶剂冷凝回收；(6)石蜡尾气回收，实现了除虫菊素的大规模生产，本发明方法简单，易生产，污染零排放，节能环保，是除虫菊提取除虫菊素生产中的一大创新，经济效益和社会效益巨大。

主权项

一种除虫菊提取除虫菊素的生产方法，其特征在于，由以下步骤实现：（1）低温多级逆流连续萃取，将含水量≤8%的除虫菊，在温度40℃，送入逆入多级逆流萃取器中，除虫菊中含有质量为1‑1.4%的除虫菊素，以正己烷为萃取剂，正己烷加入量为除虫菊重量的6‑8倍，在50‑55℃温度下，先经含质量浓度0.4%的除虫菊素高浓度的正己烷溶剂萃取、沥干，然后再由分别含质量浓度0.3%、0.2%、0.1%的除虫菊素的正已烷溶剂，依次萃取、沥干反复循环萃取80‑120分钟，然后用不含除虫菊素的正已烷溶剂洗涤、沥干60‑80分钟，最大限度萃取出除虫菊中有效成份，除虫菊素在除虫菊中残留在0.05﹪以下，除虫菊素提取率：≥90%  ； （2）脱溶烘干，将萃取后除虫菊渣送入多层连续烘干脱溶机中，脱溶机中上四层盘是加热层，第五层盘是直接蒸汽加入层，第六层盘是热风烘干层，第七层盘是冷风降温层，除虫菊在里面不断被搅拌加热，逐层烘干,先脱除去部分有机溶剂正已烷后，由100‑130℃水蒸汽直接通入物料中汽提出残余正已烷溶剂，脱溶后的物料进入80‑90℃的热风干燥层烘干除去水分，最后进入25‑30℃冷风层,降温，将除虫菊粕温度降至50‑60℃,脱溶后除虫菊粕中水分10﹪以下，除虫菊素在除虫菊中残留0.1﹪以下，弃去除虫菊粕；（3）低温负压蒸发分离：从多级逆流萃取器中出来的含有除虫菊素的正已烷溶液先经旋液分离除较大的杂质，然后再经120‑200目精密过滤器分离除去小杂质，进入一效长管升膜蒸发器中除去70‑80﹪的有机溶剂正已烷，第一长管蒸发器蒸发温度控制在55‑60℃，蒸发压力‑0.05 Mpa,从一效蒸发器 出来的有机溶剂正已烷进入二效长管升膜蒸发器中进行二次蒸发分离，再蒸发分离出剩余的有机溶剂正已烷80‑85﹪，蒸发温度控制在75‑85℃ ，蒸发压力为 ‑0.04 MPa，从第二效长管出来的有机溶剂正已烷进入三效降膜蒸发器中，最终使除去有机溶剂正已烷总量≥95﹪的，蒸发温度控制在 85‑95℃，蒸发压力 ‑0.05 MPa ，这样95﹪以上正己烷被分离脱溶；(4) 真空蒸馏浓缩:从蒸发器出来的除虫菊素溶液中，除虫菊素含量在30‑40%，再进行一级真空浓缩，温度控制在90‑95℃，蒸发压力控制在 ‑0.05 MPa ，除去除虫菊素残余有机溶剂正己烷，得除虫菊素； （5）溶剂冷凝回收：从多级逆流器出来的自有气体，因正己烷属于易挥发有机溶剂，在多级逆流器有挥发出的正己烷气体，另外还有除虫菊物料带进去的气体，合称为自有气体以及从蒸发、脱溶烘干和蒸馏浓缩中出来的正已烷蒸气进入冷凝器中冷却，冷凝下来的正已烷含有部分水分，进入分水箱中，利用正已烷与水不互溶，密度差较大的原理实现正己烷和水分的分离，废水排放，正已烷继续参与循环利用； （6）对自有气的处理：从冷凝器中出来的空气和没有完全冷凝掉部分正己烷气体，合称为不凝气体，利用正已烷与石蜡互溶的性质性，把自有气体送入吸收塔 中，石蜡由上而下喷淋，自有气体自下而上升，在吸收塔的填 料中充分逆流接触，自有气中的正已烷被石蜡吸收，不凝空气被排放，吸收正已烷的石蜡加热到115‑125℃后进入解析塔中，石蜡液体与正已烷在解析塔中实现气液分离，石蜡经冷却器冷却到35 ℃以下后再循环利用，正已烷气体进入冷凝系统冷却成液体后再循环利用。