[发明专利]一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂的回收工艺

摘要

本发明涉及一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂的回收工艺，采用多水硫化钠和对二甲苯为原料，经脱水、缩聚等工艺步骤生产聚苯硫醚树脂。以氯化锂助溶剂，在缩聚反应完成后，经固液第一级分离，然后经过第二级、第三级过滤、蒸发、单螺杆蒸发器进一步处理后，分别得到含有一定杂质的NMP粗溶液，该NMP溶剂经过精馏塔进一步精馏提纯得到纯度为99.98％的NMP溶剂再利用于聚苯硫醚树脂的合成，且NMP溶剂的回收率为97-98.5％，节约了原料，降低了PPS的生产成本。

主权项

一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂的回收工艺，采用多水硫化钠和对二氯苯为原料，经脱水、缩聚等工艺步骤生产聚苯硫醚树脂，其特征在于，以氯化锂为助溶剂，在缩聚反应完成后，在红外监控系统的控制下，聚苯硫醚生产的溶剂回收工艺包含：1)将聚苯硫醚聚合反应完成后的混合物，输入60目的不锈钢网式真空离心机进行固液第一级分离，得到含有少量细颗粒聚苯硫醚树脂和少量氯化锂晶体固体物质、NMP、水、助溶剂、和部分副产物的混合滤液，以及得到含有聚苯硫醚树脂和部分副产物的和少量NMP湿固体物质；2)将1)所得到的滤液中再加入1 3mol/mol Na2S的NMP溶剂，在不断搅拌的条件下，并将滤液与NMP溶剂的混合物温度由室温升高到110 120℃，搅拌20 30min，搅拌速度控制在350 400rpm，打开排气阀，通入99.98％v/v高纯度的氮气，同时控制氮气的通入量为10 20L/min，使滤液中的水分从滤液中缓慢排出，当滤液中的水分降低到0.2 0.2％wt时，缓慢地将滤液的温度降到20 30℃；3)将2)得到的滤液输入300目不锈钢网式真空离心机进行固液第二级分离；得所得滤液输入600目不锈钢网式真空离心机进行固液第三级分离，得到含有助溶剂、和部分副产物的混合物滤液；4)将3)得到的滤液减压蒸馏蒸出NMP，减压分离器底部剩余物的是含有助溶剂和副产物以及少量NMP的粘稠物，经过冷却变成含有NMP液体，将混和液体输入液体储罐；5)将4)得到的粘稠物用单螺杆输送机输入单螺杆蒸发机进一步蒸发出去其中NMP，经过冷却器冷却输入NMP和水的混合液体储罐，从单螺杆蒸发器排出的粉状助溶剂和副产物的混合物；6)将1)所述的湿固体物质用乙酸甲酯萃取三次，过滤，滤液输入另外一蒸馏塔进行蒸馏，从蒸馏塔顶部出来的是乙酸甲酯蒸汽，该蒸汽经过冷却纯化再利用；从蒸馏塔中上部流出来的水蒸气经过冷却回收用于后面的聚苯硫醚树脂的洗涤；从蒸馏塔底部流出来的NMP，经过冷却处理后输入NMP和水混合液体储罐；7)在红外监控系统的控制下，将4)，5)，6)得到的NMP和水混合液体用泵输入溶剂回收蒸馏塔，从蒸馏塔顶部流出来的是水份，该水分经过冷却回收用于聚苯硫醚树脂的洗涤；从蒸馏塔底部流出来的是NMP溶剂，该NMP溶剂输入精馏塔进一步纯化；从精馏塔顶部流出的纯度为99.98％的NMP溶剂。