[发明专利]不纯钨制品中钨含量的测定方法

摘要

一种不纯钨制品中钨含量的测定方法，其特征在于，将试样灼烧成氧化物；碱溶，以完成钨与样品中杂质的分离，使钨以钨酸根离子的形式进入溶液，而杂质元素的氧化物则以沉淀的形式留在瓶底；吸取钨酸盐上清液，使酸度呈pH4.0-5.0，微沸，用8-羥基喹啉定量沉淀钨，并60-70℃水浴中保温；使有机沉淀物灰化，并在700-800℃灼烧，获得三氧化钨，称重，计算出样品中钨的含量。本发明中消除杂质元素干扰的方法简单，极大地提高了分析速度、分析精度，检测结果重现性好。

主权项

一种不纯钨制品中钨含量的测定方法，其特征在于，试样经灼烧成氧化物；碱溶，三氧化钨被完全分解而杂质的氧化物则难溶，据此定容，钨以钨酸根离子的形式进入溶液而杂质元素的氧化物则以沉淀的形式留在瓶底，稍静置便可澄清，据此完成钨与样品中杂质的分离，保证了分析精度；直接定量吸取钨酸盐上清液，在合适的酸度pH4.5左右微沸下，用适量有机沉淀剂8 羥基喹啉定量沉淀钨并60 70℃水浴中保温；此有机沉淀物极易洗涤除尽碱金属离子、因沉淀需要引入的离子及残存的样品杂质离子，保证了快速分析；有机沉淀物经灰化并在700 800℃灼烧获得三氧化钨，据此称重计算出样品中钨的含量；为了确保8 羥基喹啉定量沉淀钨时溶液始终维持在pH4.5左右的最佳酸度，加入适量的缓冲剂醋酸铵溶液，提高了钨的回收率和检测精度；钼干扰测定，但钨制品行业原料的源头是APT，在其后续的生产链中不再带入Mo，而APT中Mo含量极低，一般小于0.0010％，对不纯钨制品中钨的测定无影响，可忽略。