[发明专利]一种检测脂质体药物中有机溶剂残留的方法

摘要

本发明涉及一种检测脂质体药物中有机溶剂残留的方法，尤其是涉及用气相色谱同时检测药物中甲醇、乙醇、三氯甲烷残留的方法，其中，采用内标法同时检测出脂质体制剂中甲醇、乙醇、三氯甲烷三种有机溶剂残留量，其中，色谱条件为：色谱柱HP-1（60m×0.53mm×5.0um），柱温170℃，进样口温度200℃，检测温度250℃，载气N₂，分流比12：1，柱头压6psi，采用顶空进样法的进样方式，孵化时间20min，孵化温度80℃；选用正丙醇为内标物。采用气相色谱法同时检测甲醇、乙醇、三氯甲烷含量，灵敏度高，重复性好，精确度高；本发明方法适合脂质体药物中甲醇，乙醇，三氯甲烷残留的检测。

主权项

1.一种检测脂质体药物中有机溶剂残留的方法，用气相色谱内标法进行检测，其特征在于，同时检测出脂质体制剂中甲醇、乙醇、三氯甲烷三种有机溶剂残留量，其中，色谱条件为：色谱柱HP-1（60m×0.53mm×5.0um），柱温170℃，进样口温度200℃，检测温度250℃，载气N₂，分流比12：1，柱头压6psi，采用顶空进样法的进样方式，孵化时间20min，孵化温度80℃；选用正丙醇为内标物，进行样品测定的步骤为：取甲醇、乙醇、三氯甲烷对照品溶液，正丙醇内标溶液和四者的混合对照品溶液，分别进样，绘制图谱；分别取甲醇、乙醇、三氯甲烷对照品溶液和正丙醇内标溶液混合，进样，计算各对照品与内标峰面积之比的相对标准偏差RSD；分别取甲醇、乙醇、三氯甲烷对照品溶液，等比例稀释后，以正丙醇为内标物，进样，以甲醇，乙醇，三氯甲烷对照品的峰面积为纵坐标，以三者浓度为横坐标建立线性回归曲线；取脂质体药物适量，精密称量，分别加入甲醇，乙醇，三氯甲烷对照品溶液及正丙醇内标溶液作为回收率样品溶液，进样，记录色谱图，计算回收率；回收率%=检测限及定量限实验，依次分别用25%N，N-二甲基甲酰胺稀释甲醇，乙醇，三氯甲烷对照品溶液，以信噪比S／N=3计算检测限，以信噪比S／N=10计算定量限；取脂质体药物适量，精密称量，加入内标溶液，加二甲亚砜溶解制成供试品溶液，甲醇、乙醇、三氯甲烷对照品溶液和供试品溶液分别进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算药物中甲醇、乙醇、三氯甲烷的含量。