[发明专利]分离碳五馏分并制取聚合级异戊二烯的方法

摘要

一种分离碳五馏分并制取聚合级异戊二烯产品，包括：原料碳五馏分经精馏脱除轻组分杂质；物料经预热二聚反应使部分环戊二烯转化为双环戊二烯；预热二聚反应后物料经精馏分离提取部分异戊二烯，塔顶得富集异戊二烯物料；前塔釜物料经第二次热二聚反应使剩余环戊二烯转化为双环戊二烯；物料经精馏分离提取剩余的异戊二烯，塔顶得富集异戊二烯物料，塔釜得富集双环戊二烯和间戊二烯物料；前塔釜物料经精馏分离双环戊二烯和间戊二烯，塔顶得富集间戊二烯物料，塔釜得富集双环戊二烯物料；前富集异戊二烯物料经萃取精馏提纯得聚合级异戊二烯产品。本发明的优点在于分离过程异戊二烯与环戊二烯共热二聚反应被有效抑制，减少了异戊二烯和环戊二烯损失。

主权项

一种分离碳五馏分并制取聚合级异戊二烯的方法，包括以下步骤：1)原料碳五馏分经精馏塔进行精馏以分离脱除轻组分杂质，塔釜温度控制为60～90℃，塔顶温度控制为40～50℃，操作压力控制为0.10～0.40MPaG，回流比控制为20～40，塔顶排出轻组分杂质，塔釜得碳五馏分物料；2)由步骤1)塔釜得到的碳五馏分物料经预热二聚反应以使部分环戊二烯转化为双环戊二烯，反应温度控制为40～60℃，反应压力控制为0.40～0.80MPaG，物料的反应停留时间控制为240～600min；3)经步骤2)预热二聚反应后的碳五馏分物料经精馏塔进行精馏以分离提取部分异戊二烯，塔釜温度控制为60～80℃，塔顶温度控制为35～50℃，操作压力控制为0.10～0.50MPaG，回流比控制为2～10，塔顶得富集异戊二烯的物料，塔釜得剩余的碳五馏分物料；4)由步骤3)塔釜得到的碳五馏分物料经第二次热二聚反应以使剩余的环戊二烯转化为双环戊二烯，反应温度控制为100～150℃，反应压力控制为0.80～1.20MPaG，物料的反应停留时间控制为60～120min；5)经步骤4)第二次热二聚反应后的碳五馏分物料经精馏塔进行精馏以分离提取剩余的异戊二烯，塔釜温度控制为70～100℃，塔顶温度控制为50～80℃，操作压力控制为0.20～0.40MPaG，回流比控制为10～20，塔顶得富集异戊二烯的物料，塔釜得富集双环戊二烯和间戊二烯的物料；6)由步骤5)塔釜得到的物料经精馏塔进行精馏以分离双环戊二烯和间戊二烯，塔釜温度控制为100～120℃，塔顶温度控制为35～50℃，操作压力控制为0.010～0.040MPaG，回流比控制为2～10，塔顶得粗间戊二烯，塔釜得粗双环戊二烯；7)由步骤3)及步骤5)得到的富集异戊二烯物料合并后经萃取精馏塔进行萃取精馏以精制异戊二烯，萃取剂为二甲基甲酰胺，富集异戊二烯物料与萃取剂进料重量比控制为1∶(4～10)，萃取剂进料温度控制为50～90℃，塔釜温度控制为100～130℃，塔顶温度控制为40～70℃，操作压力控制为0.04～0.20MPaG，回流比控制为2～10，塔顶排出抽余碳五馏分物料，塔釜得异戊二烯及萃取剂物料，该物料再进行异戊二烯与萃取剂的分离后得化学级异戊二烯产品和萃取剂，萃取剂循环套用；8)步骤7)得到的化学级异戊二烯经第二萃取精馏塔进行萃取精馏以脱除重组分杂 质，萃取剂为二甲基甲酰胺，化学级异戊二烯与萃取剂进料重量比控制为1∶(4～9)，萃取剂进料温度控制为50～70℃，萃取精馏塔塔釜温度控制为70～100℃，塔顶温度控制为40～60℃，操作压力控制为0.05～0.20MPaG，回流比控制为5～18，塔顶得异戊二烯物料，塔釜得含重组分杂质的萃取剂物料，该物料再经精馏进行萃取剂的提纯回收，回收的萃取剂循环套用；9)由步骤8)第二萃取精馏塔塔顶得到的异戊二烯物料经精馏塔进行精馏以脱除轻组分杂质，塔釜温度控制为50～70℃，塔顶温度控制为30～50℃，操作压力控制为0.02～0.20MPaG，回流比控制为150～190，塔顶排出轻组分杂质，塔釜侧线得聚合级异戊二烯产品，塔釜定期排出重组分杂质。