[发明专利]一种通过蒸馏后滴定法对含硝态氮复混肥料中总氮含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种通过蒸馏后滴定法对含硝态氮复混肥料中总氮含量的测定方法，研究了分别测定不同形态的氮含量，包括凯氏氮、硝态氮和铵态氮合量及铵态氮的含量，最后计算出总氮含量的方法。采用本发明的方法检测含硝态氮复混肥料中总氮的含量，准确可靠，相对平均偏差小于10％。由此可见，本发明的方法，对于含硝态氮复混肥料中总氮含量的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

主权项

1.一种蒸馏后滴定法对含硝态氮的复混肥料中总氮含量进行测定的方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：(1)凯氏氮的测定：凯氏氮包括铵态氮、有机氮，准确称取粉碎混匀后的样品0.5～2g，于定氮管中，加入1.5～2.5g混合催化剂和8～15mL浓硫酸，插上长颈玻璃漏斗，置于消化炉上，调节其温度为380～470℃，加热至试样溶液无色透明或呈灰白色后停止，待定氮管冷却至室温后置于定氮仪上，于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作为吸收液，加入混合指示剂4～5滴，放置三角瓶于定氮仪液氨接收装置上，定氮管中加入水和氢氧化钠溶液，连接蒸馏装置，开启定氮仪进行蒸馏，然后用盐酸标准溶液滴定至终点，结果按公式(1)进行计算，结果用X₁表示；式中：X-试样中氮的质量分数，单位为百分数(％)；c-试样及空白试验时使用盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V₁-测定试样时使用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V₀-空白试验时使用盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；0.01401-与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。m-试样的质量，单位为克(g)。(2)硝态氮和铵态氮合量的测定：称取适量制好的样品0.5～2g，于定氮管中，加入20～80mL水，摇动，使试样溶解，加入2～4g定氮合金， 将定氮管连接到定氮仪上进行蒸馏定氮，以下操作同(1)，从“于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作为吸收液......”至“......然后用盐酸标准溶液滴定至终点。结果按公式(1)进行计算”，结果用X₂表示；(3)铵态氮的测定：称取适量制好的样品0.5～2g，于定氮管中，加入适量水使样品溶解，将定氮管连接到定氮仪上进行蒸馏定氮，以下操作同(1)，从“于500毫升三角瓶中加入硼酸溶液作为吸收液......”至“......然后用盐酸标准溶液滴定至终点，结果按公式(1)进行计算”，结果用X₃表示；最后总氮含量为：X＝X₁+X₂-X₃