[发明专利]一种生物碱它波宁的制备工艺无效
申请号: | 201110237688.1 | 申请日: | 2011-08-18 |
公开(公告)号: | CN102250092A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 王毅;卢鹏;孙文 | 申请(专利权)人: | 张家口市格瑞高新技术有限公司 |
主分类号: | C07D471/20 | 分类号: | C07D471/20 |
代理公司: | 石家庄科诚专利事务所 13113 | 代理人: | 马淑文 |
地址: | 075000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及生物制药技术领域,具体的说是一种生物碱它波宁的制备工艺。目前它波宁的生物法制备工艺存在溶剂损失量大、成本高、用水量大、吸附树脂价格昂贵等问题。本发明的工艺包括马铃果种子压榨、溶剂提取、酸水萃取洗涤、酸水纯化、碱化、萃取;采用高沸点、廉价易得的溶剂二甲苯作为提取剂,采用酸水萃取洗涤方式,减少了酸水用量和处理量;采用二甲苯来处理萃取的稀酸水,摆脱了常规的大孔树脂吸附洗涤或反复转盐纯化过程;它波宁含量达到了98%以上,提取率在1.8%-2.0%。本发明降低了生产成本、减少了用水量和溶剂损耗量。 | ||
搜索关键词: | 一种 生物碱 制备 工艺 | ||
【主权项】:
一种生物碱它波宁的制备工艺,其特征是包括以下工艺步骤:一、马铃果种子的处理:用压油机将种子压碎,收集油相,压榨饼再经粉碎机粉碎成80目 100目,待用;二、溶剂提取:二甲苯与粉碎物质量比为2 5 :1 ,加热至温度35℃ 55℃,搅拌3小时,降温至20℃,抽滤至干,减压回收溶剂,残留油相与压榨收集油相合并,待用;三、酸水萃取洗涤:将步骤一和二的合并油相分为二份,其中一份以二甲苯与油相质量比为5 10:1稀释后,搅拌30分钟;用质量百分比浓度为2.5% 3.5%的硫酸水溶液分2 3次萃取洗涤;每次萃取洗涤时搅拌1小时,静止2小时,分层,分离出有机相和酸水相;第一次萃取洗涤的酸水相为Ⅰ,第二次萃取洗涤的酸水相为Ⅱ,第三次萃取洗涤的酸水相为Ⅲ;另外一份油相用同样方法萃取洗涤,硫酸水溶液用酸水Ⅱ、酸水Ⅲ替代,第一次酸水洗涤用酸水Ⅱ,第二次用新硫酸水溶液或第一次酸水洗涤用酸水Ⅱ,第二次用酸水Ⅲ,第三次用新硫酸水溶液;合并洗涤酸水,待用; 四、酸水纯化:将步骤三中合并的酸水,加入脱色剂、油性杂质吸附剂,控制pH=2 3,搅拌2 5h,过滤,酸水待用;五、碱化、萃取:纯化后的酸水,用质量百分比浓度为20%的氨水调pH=8.5 10,再用酸水重量的10% 15%的回收二甲苯,萃取2 3次,合并萃取分层后,分离出的二甲苯,再加入二甲苯质量5% 7%的干燥剂元明粉,搅拌干燥2小时,过滤,减压蒸干溶剂,得到生物碱它波宁。
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